(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210863060.0 (22)申请日 2022.07.21 (71)申请人 贵州省农产品质量 安全监督检验测 试中心 地址 550004 贵州省贵阳市 云岩区鹿冲关 路34号 (72)发明人 李俊　王震　苏美丞　祝愿　蔡滔　 熊胜利　赖飞　王志　丁静　 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种基于气相色谱-质谱仪同时测定烟熏 肉 制品中挥发性 酚类物质的方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于气相色谱 ‑质谱仪同 时测定熏肉中挥发性酚类物质的方法， 包括以下 步骤： S1样品制备， 取烟熏肉样品放在真空冷冻 干燥机中冷冻， 将干燥的肉样磨碎混合制成干燥 烟熏肉粉末， 全部过样品筛； S2样品提取， 在烟熏 肉粉末中加入提取溶剂， 震荡、 浸提、 离心后取上 层清液， 合并于容量瓶中， 定容后混匀， 得提取 液； S3样品净化， 采用通入CO2气体酸化处理后， 加入氯化钠， 用乙腈液液萃取净化处理， 得待测 液； S4色谱检测， 采用气相色谱 ‑质谱对待测液进 行检测； S5定量分析， 选用外标法对挥发性酚类 物质进行定量分析。 本发明通过方法学验证后， 准确度高、 重复性较好， 灵敏度高， 能对不同类型 烟熏肉多种挥发性酚类物质进行检测， 且样品用 量少、 操作方便、 分析速度快， 适合于大批量烟熏 肉的快速分析。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115248278 A 2022.10.28 CN 115248278 A 1.一种基于气相色谱 ‑质谱仪同时测定烟熏肉制品中挥发性酚类物质的方法， 其特征 在于， 所述方法包括以下步骤： S1样品制备， 取烟熏肉样品放在真空冷冻干燥机中冷冻干燥后， 将干燥的肉样磨碎混 合制成干燥烟熏肉粉末 样， 全部过样品筛 。 S2样品提取， 在烟熏肉粉末样中加入提取溶剂， 震荡、 浸提、 离心后取上层清液， 合并于 容量瓶中， 定容后混匀， 得提取 液； S3样品净化， 提取液采用通入CO2气体酸化处理后， 加入氯化钠， 用乙腈液液萃取净化处 理， 得待测液 S4色谱检测， 采用气相色谱 ‑质谱对待测液进行检测； S5定量分析， 选用外标法对挥发性 酚类物质进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述样品制 备条件为： 取烟熏肉质量为50～100g， 冷冻温度为 ‑70℃， 冷冻时间为7天， 样品筛规格为40 目。 3.根据权利要求1所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述样品提 取的条件为： 熏肉粉末样品为1～2g， 提取溶剂为10～20mL， 震荡20～30min， 浸提12h， 在 4000r/min下离心5～10mi n， 容量瓶体积为5 0‑100mL。 4.根据权利要求3同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述提取溶剂为氢 氧化钠溶 液。 5.根据权利要求4同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述氢氧化钠浓度 为0.1mol/L。 6.根据权利要求1所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述净化条 件为： 取上述提取液于气体吸收管内， 滴入几滴显色剂， 通入过量CO2， 加入乙腈溶液， 氯化 钠， 在旋涡振荡器上混匀后， 40 00转/分钟离心5mi n， 取上清液待测。 7.根据权利要求6所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述提取液 的体积为10mL。 8.根据权利要求6所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述乙腈的 体积为2mL,所述氯化钠的质量 为8g。 9.根据权利要求6所述的同时测定烟熏肉中挥发性酚类物质的方法， 其中， 所述显色剂 为甲基橙试剂。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115248278 A 2一种基于气相色谱 ‑质谱仪同时测定 烟熏肉制品中挥 发性酚 类物质的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种同时测定烟熏肉制品中挥发性酚类物的方法， 属于熏制食品风味 化学技术领域。 背景技术 [0002]烟熏是早期保存食品的一种有效方法， 烟 熏肉类制品很早就进入人们的食谱， 随 着人们生活习惯、 地域的不同形成了很多 具有地方独特风味的烟熏 肉类食品， 比如 有腊肉、 香肠、 火腿、 熏鱼等。 烟熏 肉制品是指以畜禽肉为原料， 经过浸渍后置于烟熏室中， 然后使熏 材缓慢燃烧或不完全燃烧产生烟气， 在一定的温度下使肉类边干燥边吸收木材烟气， 熏制 一段时间使其水分减少 至所需含量， 这样所制得肉制品即为烟熏肉制品。 烟熏肉制品广泛 传播于世界各地， 它以烟熏特色风味得到人们的喜爱， 在 传统肉制品中占有重要地 位。 [0003]研究表明， 挥发性酚类物质是形成烟 熏肉制品风味特点的成分之一， 由于生产过 程中制作工艺、 储藏环境等因素的差异， 影响和改变了挥发性酚类物质的含量和比例， 形成 了独特的风味。 挥发性酚类物质种类和组成是决定熏肉组织理化性质、 影响熏肉的重要化 学成分。 烟熏制品不仅改善产品的感官质量和可贮性， 挥发性酚类物质能产生能引起食欲 的烟熏香味， 酿成制品的独特风味， 同时抑制不利微生物的生长， 抗脂肪氧化酸败， 延长产 品货架寿命。 对烟熏制品中挥发酚类物质的研究非常重要， 以期能为烟熏工艺产品的改进 提供理论支持。 [0004]目前国家未有对熏肉中挥发性酚类物质的检测方法， 仅对水产品中挥发性酚类物 质总残留量的检测方法， 方法利用挥发性酚类物质与4 ‑氨基安替比林反应生成橙红色的安 替比林染料， 用三氯甲烷萃取， 在460nm波长测 定吸光度定量。 但在分离挥发酚组分方面存 有一定的局限性， 容易受到多组分分离度的影响。 当前方法仅侧重于总量定量分析， 熏肉制 品中多种挥发性酚类成分的同时检测缺少统一的提取方法和分析方法。 鉴于挥发酚类物质 与烟熏制品品味风格的重要性， 建立烟熏肉制品中挥发性酚类物的检测方法， 将有利于进 一步推进烟熏肉品质化学和从挥发酚响应机制的前期和基础工作。 发明内容 [0005]基于上述， 本发明提供一种同时测定烟熏肉制品中挥发性酚类成分的方法， 可以 同时烟熏肉制品多种挥发性 酚类物质进行检测， 以克服现有技 术的不足。 [0006]本发明的技术方案是： 一种同时测定烟熏肉制品中挥发性酚类成分的方法， 所述 方法包括以下步骤： [0007]S1样品制备， 取烟 熏肉样品放在真空冷冻干燥机中冷冻， 将干燥的肉样磨碎混合 制成干燥烟熏肉粉末， 全部通过样品筛 。 [0008]S2样品提取， 在烟熏肉粉末中加入提取溶剂， 震荡、 浸提、 离心后取上层清液， 合并 于容量瓶中， 定容后混匀， 得提取 液；说　明　书 1/5 页 3 CN 115248278 A 3