ICS 13.060.01 Z 16 陕 DB61 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1306—2019 水质 氯化物的测定 全自动电位滴定法 Water quality－Determination of Chloride－Automatic Potentiometric Titrators 2019 - 12 - 30 发布 陕西省市场监督管理局 2020 - 01 - 30 实施 发 布 DB61/T 1306—2019 目  次 前  言............................................................................................................................................................. II 引  言........................................................................................................................................................... III 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 试剂和材料要求............................................................................................................................................. 1 4 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 5 样品................................................................................................................................................................. 2 6 分析步骤......................................................................................................................................................... 2 7 结果计算与表示............................................................................................................................................. 3 8 精密度和准确度............................................................................................................................................. 3 9 质量保证和质量控制..................................................................................................................................... 4 10 技术要求....................................................................................................................................................... 4 I DB61/T 1306—2019 前  言 本标准根据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由陕西省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：陕西省环境监测中心站、杨凌示范区环境监测站、渭南市环境保护监测站、宝鸡 市环境监测中心站。 本标准主要起草人：吴卫东、周弛、郭晋君、刘建利、刘旗龙、张沛、王晓岩、宁西翠、王国强、 张炜。 本标准由陕西省生态环境厅负责解释。 本标准首次发布。 联系信息如下： 单位：陕西省环境监测中心站 电话：029-85429136 地址：西安市西影路106号环保综合办公大楼九层 邮编：710054 II DB61/T 1306—2019 引  言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境、保障人体 健康，规范水中氯化物的测定方法，制订本标准。 方法原理：选用银电极作为指示电极，银/氯化银或pH玻璃膜作为参比电极与被测溶液组成一个工 作电池。随着硝酸银滴定剂的加入，硝酸银和水中的氯化物反应生成氯化银沉淀，水样中氯化物的浓度 不断发生变化，指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，氯离子浓度发生突变引起电极电位的突跃， 从而确定滴定终点，根据滴定硝酸银的消耗量计算出氯化物的质量浓度。 III DB61/T 1306—2019 水质 氯化物的测定 全自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了全自动电位滴定法测定水中氯化物的试剂和材料要求、仪器和设备、样品、分析步骤、 结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、技术要求等。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯化物的测定。 当取样量为50.0 ml时，本方法的检出限为0.60 mg/L，测定下限为2.40 mg/L，测定范围为2.40 mg/L～ 200 mg/L。水样中氯化物的浓度大于200 mg/L时，需稀释后测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 3.1 试剂和材料要求 基本要求 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的蒸馏水。 3.2 试剂要求 3.2.1 浓硝酸（HNO3，70 %）：优级纯。 3.2.2 硝酸溶液：取 2 ml 70 %浓硝酸（见 3.2.1）于 100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 3.2.3 硫酸铝钾（KAl(SO4)2·12H2O）：分析纯。 3.2.4 浓氨水（NH3·H2O，25 %）：优级纯。 3.2.5 氢氧化铝悬浊液:溶解 125 g 硫酸铝钾（见 3.2.3）于 1L 蒸馏水中，加热至 60 ℃，然后边搅拌 边缓缓加入 55 ml 浓氨水（见 3.2.4）放置约 1 h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗 出液不含氯离子为止。用蒸馏水稀释至约为 300 ml。 3.2.6 氯化钠（NaCl，0.0141 mol/L）：将氯化钠（基准试剂）置于瓷坩埚内，在 500 ℃～600 ℃下 灼烧 40 min～50 min。在干燥器中冷却后称取 8.2400 g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000 ml， 用吸管吸取 10.0 ml，在容量瓶中准确稀释至 100 ml，此溶液相当于 500 mg/L 氯化物含量。亦可购买市 售有证标准溶液。 3.2.7 硝酸银（AgNO3）：优级纯。 3.2.8 硝酸银标准滴定溶液（0.0141 mol/L）： a) 称取 2.3950 g 于 105 ℃烘 30 min 的硝酸银（见 3.2.7）溶于蒸馏水中，在容量瓶中准确稀释 至 1000 ml，贮于棕色玻璃瓶中； 1 DB61/T 1306—2019 b) 标定方法：准确吸取 25.0 ml 的氯化钠标准溶液（见 3.2.6）于测量杯中，加蒸馏水 25.0 ml。 另取一测量杯，量取蒸馏水 50.0 ml 作为空白。置于搅拌装置下，在不断搅动下由仪器自动滴 定至终点。记录硝酸银的消耗量，按式（1）计算硝酸银标准溶液的准确浓度： C AgNO3  0.0141  25.0 V AgNO3  V0 ............................................................... (1) 式中： V0——滴定空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； VAgNO3——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml。 3.3 材料要求 中速定性滤纸：直径12.5 cm。 4 仪器和设备 4.1 4.2 5 自动电位滴定仪：配备搅拌装置、复合银电极。 一般常用实验室仪器和设备。 样品 5.1 样品采集和保存 5.1.1 5.1.2 5.2 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集与保存样品。采集样品体积不得少于 250 ml。 样品采集后，于 1 ℃～5 ℃下避光保存，30 d 内测定。 试样的制备 5.2.1 对于不含悬浮物的样品可直接测定。 5.2.2 对于含有悬浮物的样品可通过静置，取上清液测定。 5.2.3 对于通过静置而不能沉降的悬浮物，各种颗粒物会附着在电极上从而影响电极的测定，采用絮 凝沉淀法预处理。取 150 ml 或适量水样稀释至 150 ml，置于 250 ml 锥形瓶中，加入 2