(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210947338.2 (22)申请日 2022.08.09 (71)申请人 北京林电伟业电子技 术有限公司 地址 100097 北京市海淀区蓝靛厂南路25 号8层8-3房间 (72)发明人 李征　沈健　梁满兵　赵晶　 祝天宇　朱娟　徐亚迪　周文　 (74)专利代理 机构 北京千慕专利代理事务所 (普通合伙) 16032 专利代理师 管育进 (51)Int.Cl. F26B 5/06(2006.01) F26B 25/00(2006.01) G01D 21/02(2006.01) (54)发明名称 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于药用真空冷冻干燥 机的校准方法， 包括以下步骤： 对药用真空冷冻 干燥机进行外观 检查； 通过 获取所述药用真空冷 冻干燥机的真空泄漏率、 降温速率、 搁板内温度 均匀度、 搁板间温度均匀度、 搁板温度偏差、 极限 真空度、 工作真空度， 对所述药用真空冷冻干燥 机进行校准； 本发明实现了对于药用真空冷冻干 燥机的校准工作， 填补了药用真空冷冻干燥机校 准方向的技 术空白。 权利要求书3页 说明书9页 附图2页 CN 115031499 A 2022.09.09 CN 115031499 A 1.一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 对药用真空冷冻干燥机进行外观检查； 通过获取所述药用真空冷冻干燥机的真空泄漏率、 降温速率、 搁板内温度均匀度、 搁板 间温度均匀度、 搁板温度偏差、 极限真空度、 工作真空度， 对所述药用真空冷冻干燥机进行 校准； 用于实现校准方法的校准系统包括： 数据采集模块， 用于采集所述药用真空冷冻干燥机的真空泄漏率、 降温速率、 搁板内温 度均匀度、 搁板间温度均匀度、 搁板温度偏差、 极限真空度、 工作真空度； 校准模块， 用于根据所述真空泄漏率、 所述降温速率、 所述搁板内温度均匀度、 所述搁 板间温度均匀度、 所述搁板温度偏差、 所述极限真空度、 所述工作真空度， 对所述药用真空 冷冻干燥机进行 校准。 2.根据权利要求1所述 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在对药用真空冷冻干燥机进行外观检查的过程中， 所述药用真空冷冻干燥机的外观要 求包括： 所述药用真空冷冻干燥机的外形结构完好， 标识清晰， 标明设备的名称、 型号、 规格、 制 造商、 出厂编号、 制造年月； 所述药用真空冷冻干燥机的冻干箱内表面应光滑， 没有凹陷和毛刺缺陷， 所述药用真 空冷冻干燥机的冻干箱具有 多层搁板； 所述药用真空冷冻干燥机的 电气控制系统的指示灯和仪表显示器应清晰、 醒目、 无影 响读数的缺陷； 所述药用真空冷冻干燥机的电气、 液压、 真空管道系统布置紧凑合理、 排列整齐， 主要 管道有介质名称及流向标识。 3.根据权利要求2所述 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在对药用真空冷冻干燥机进行外观检查的过程后， 在所述冻干箱的除顶层搁板以外的 各层搁板上， 布设温度记录器和真空记录器， 并设定采样时间间隔为2min和灭菌处理， 其 中， 所述温度记录器的布点位置为搁板的四角各布置一个和中心位置布置一个， 所述真空 记录器的布点 位置为搁板的所述中心位置； 布设在搁板的所述中心位置的所述温度记录器与所述真空记录器处于同侧或异侧。 4.根据权利要求3所述 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在获取真空泄漏率的过程中， 关闭冻干室门和放气阀， 依次打开真空泵、 抽气阀和隔离 阀， 对冻干室抽真空， 当真空度达到5Pa后继续抽气20min， 关闭隔离阀， 记录真空度随时间 的变化曲线， 记录时间不少于 30min； 根据所述变化曲线的线性部分， 获取所述真空泄漏率， 其中， 所述真空泄漏率表示为： 式中： 表示冻干机的真空泄漏率， 表示真空度随时间变化曲线中线性段的起始权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115031499 A 2时间， 真空度随时间变化曲线中线性段的终止时间， 表示 时的真空度， 表示冻 干室的容积。 5.根据权利要求 4所述一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在获取真空泄漏率的过程中， 所述真空泄漏率在室温条件下校准， 测试前检查冻干室 是否处于干燥状态， 无清洗后的残留水渍， 否则应先进行烘干， 再降到室温条件下进行校 准。 6.根据权利要求5所述 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在获取降温速率的过程中， 关闭抽气阀， 打开冻干机放气阀放气直至冻干室恢复大气 压， 关闭隔离阀和放气阀， 稳定10min； 记录设备起始的常温温度和时间， 启动冻干机控温程 序， 设置目标温度， 启动降温程序并开始记录， 当达到目标温度时， 记录此过程的降温时间， 获取所述降温速率， 其中， 所述降温速率表示 为： 式中： 表示降温速率， 表示搁板初始温度， 表示搁板的目标温度， 表示 搁板温度从常温达 到目标温度时记录的时间差 。 7.根据权利要求6所述 一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在获取搁板内温度均匀度、 搁板间温度均匀度、 搁板温度偏差、 极限真空度、 工作真空 度的过程中， 设置校准 点为‑50℃、 0℃、 5 5℃； 在降温速率校准完成后， 打开冻干机隔离阀抽真空， 真空度趋于平衡后， 搁板温度在 ‑ 50℃达到稳定状态后， 记录30 min内16组温度、 真空度数据， 获取所述搁板内温度均匀度、 所 述搁板间温度均匀度、 所述搁板温度偏差， 所述极限真空度； 根据校准点由低到高的顺序， 设置目标温度为0℃时， 启动控温， 达到稳定状态后,记录 30min内16组温度数据， 获取所述搁板内温度均匀度、 所述搁板间温度均匀度， 所述搁板温 度偏差； 将目标温度保持在0℃， 进行所述工作真空度的校准， 关闭冻干机隔离阀， 调 节放气阀， 将设备压力调整到10Pa， 关闭进气调节阀， 稳定2min后， 记录标准器 真空度值和设备真空度 值， 2min后再次记录一次标准真空度值和设备真空度值， 获取所述工作真空度； 将设备压力 调整到10 0Pa， 采用同样方式再次校准所述工作真空度； 将目标温度设置为55℃， 启动控温， 打开冻干机 隔离阀， 达到稳定状态后,记录30min 内 16组温度数据， 获取 所述搁板内温度均匀度、 所述搁板间温度均匀度， 所述搁板温度偏差； 根据不同校准点获取的所述搁板内温度均匀度、 所述搁板间温度均匀度、 所述搁板温 度偏差、 所述极限真空度、 所述工作真空度， 对所述药用真空冷冻干燥机进行 校准。 8.根据权利要求7 所述一种用于药用真空冷冻干燥机的校准方法， 其特 征在于： 在对所述药用真空冷冻干燥机进行校准的过程中， 在冻干设备在稳定状态下， 每层所 述搁板内各测量点在30 min中测量的该层搁板的最高温度与最低温度之差作为各层搁板的 所述搁板内温度均匀度的校准结果； 所有搁板各测量点在30min中测量的最高温度与最低温度之差的最大值作为所述搁板 间温度均匀度的校准结果；权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115031499 A 3