ICS 13.060.50 Z 16 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB 32/T 4004-2021 水质 17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法 Water quality – Determination of 17 Perfluoroalkyl Acids – High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2021 - 03 - 04 发布 江苏省市场监督管理局 2021-04-04 实施 发 布 DB32/T 4004-2021 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 干扰消除 .......................................................................... 1 5 试剂和材料 ........................................................................ 2 6 仪器和设备 ........................................................................ 4 7 样品制备 .......................................................................... 4 8 分析步骤 .......................................................................... 5 9 结果计算与表示 .................................................................... 6 10 检出限和定量限 ................................................................... 7 11 准确度和精密度 ................................................................... 7 12 质量保证和质量控制 ............................................................... 7 13 废物处理 ......................................................................... 8 附录 A（资料性）参考质谱条件 .......................................................... 9 附录 B（资料性）目标化合物色谱参考保留时间 ........................................... 12 附录 C（资料性）精密度和准确度验证 ................................................... 14 附录 D（规范性）方法检出限和定量限 ................................................... 15 I DB32/T 4004-2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。 本文件主要起草人：孔德洋、张悦清、张爱国、李菊颖、何健、张孝飞、余佳、倪妮、许静、孔祥 吉、吴文铸、豆叶枝、曹莉。 II DB32/T 4004-2021 水质 17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法 1 范围 本文件规定了地表水中17种全氟化合物测定的干扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样 品制备、分析步骤、结果结算与表示、检出限和定量限、精密度和准确度、质量保证与质量 控制、废物处理。 本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 17 种全氟化合物 17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs) 全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、 全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全 氟十二酸（PFDoDA） 、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA） 、全氟十六酸（PFHxDA） 、 全氟十八酸（PFODA） 、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS） 、 全氟癸烷磺酸（PFDS）共 17 种物质，参见表 1。 4 干扰消除 聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目标化合物，造成干扰。在样品保存和制备过程中，样 品瓶、瓶盖、量杯、离心管、滴管等器具应使用聚丙烯塑料材质，不应使用含氟塑料或玻璃 材质。液相色谱溶剂管路和固相萃取装置管路可能引入目标化合物，可使用聚丙烯材质或者 不锈钢材质管路以消除干扰，也可在仪器中使用捕集柱以避免干扰。 1 DB32/T 4004-2021 5 试剂和材料 5.1 标准溶液 a) 全氟化合物标准贮备液：ρ=2000 μg/L 可直接购买有证标准溶液，或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存， 4℃存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。 b) 全氟化合物标准使用液：ρ=200 μg/L 将全氟化合物标准贮备液（5.1a）按需要用甲醇稀释。标准使用液于4℃避光保存。使 用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。 c) 内标贮备液：ρ=2000 μg/L 内标为同位素标记物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS，可直接购买有证标准溶液，或用标准物 质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4℃存放或参照制造商产品说明。使用时 应恢复至室温，并摇匀。 d) 内标使用液：ρ=200 μg/L 将内标贮备液（5.1c）按需要用甲醇稀释。内标使用液于4℃避光保存。使用时应恢复 至室温，并摇匀。存放期限30天。 表 1 17 种全氟化合物名称和定量内标 名称 英文名称 CAS号 英文缩写 内标 全氟丁酸 Perfluorobutanoic acid 375-22-4 PFBA 13 全氟戊酸 Perfluoropentanoic acid 2706-90-3 PFPeA 13 全氟己酸 Perfluorohexanoic acid 307-24-4 PFHxA 13 13 C4 PFBA C4 PFBA C4 PFHxA 全氟庚酸 Perfluoroheptanoic acid 375-85-9 PFHpA 全氟辛酸 Perfluorooctanoic acid 335-67-1 PFOA 13 全氟壬酸 Perfluorononanoic acid 375-95-1 PFNA 13 全氟癸酸 Perfluorodecanoic acid 335-76-2 PFDA 13 全氟十一酸 Perfluoroundecanoic acid 2058-94-8 PFUnDA 13 C4 PFHxA C4 PFOA C4 PFNA C4 PFDA C4 PFUnDA 全氟十二酸 Perfluorododecanoic acid 307-55-1 PFDoDA 13 全氟十三酸 Perfluorotridecanoic acid 72629-94-8 PFTrDA 13 全氟十四酸 Perfluorotetradecanoic acid 376-06-7 PFTeDA 13 全氟十六酸 Perfluorohexadecanoic acid 67905-19-5 PFHxDA 13 全氟十八酸 Perfluorooctadecanoic acid 16517-11-6 PFODA 13 C2 PFDoDA C2 PFDoDA C2 PFDoDA C2 PFDoDA C2 PFDoDA 全氟丁烷磺酸 Perfluorobutane sulfonate 375-73-5 PFBS 18 全氟己烷磺酸 Perfluorohexane sulfonate 355-46-4 PFHxS 18 全氟辛烷磺酸 Perfluorooctane sulfonate 1763-23-1 PFOS 13 全氟癸烷磺酸 Perfluorodecane sulfonate 335-77-3 PFDS 13 O2 PFHxS O2 PFHxS C4 PFOS C4 PFOS 2 DB32/T 4004-2021 3 DB32/T 4004-2021 5.2 试剂 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 甲酸（HCOOH）：色谱纯