(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210779548.5 (22)申请日 2022.07.04 (71)申请人 重庆工商大 学 地址 400067 重庆市南岸区学府大道19号 (72)发明人 樊伟　唐晓旻　 (51)Int.Cl. C08F 220/34(2006.01) C08F 220/54(2006.01) C08F 2/48(2006.01) C08F 2/44(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C02F 1/56(2006.01) (54)发明名称 一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种温敏磁性有机高分子絮 凝剂的制备方法。 该方法以N ‑异丙基丙烯 酰胺为 温敏单体、 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子 单体， 四氧化三铁纳米颗粒为磁性材料； 首先将 N‑异丙基丙烯酰胺、 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 加入反应器中， 并加入适当的蒸馏水和冰醋酸进 行搅拌； 待单体完全溶解后， 向反应器中加入四 氧化三铁纳米颗粒， 在快速搅拌条件下， 使其充 分混匀并完全 溶解； 加入光引发剂偶氮二异丁咪 唑啉盐酸盐； 将反应器通入氮气去除氧气； 最后 将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应3~5h。 反 应完毕经熟化后， 对产物进行将得到的凝胶产品 用过量的无水乙醇和丙酮提纯， 即得温敏磁性有 机高分子絮凝剂。 本发明反应稳定、 易于控制、 副 反应少， 所得温敏磁性有机高分子絮凝剂溶解性 好、 产物纯净， 由于温度响应性材料的引入， 絮凝 过程中絮体的沉降速度加快， 是一种高效的水处理絮凝剂。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115043975 A 2022.09.13 CN 115043975 A 1.一种温敏磁性有机 高分子絮凝剂的制备方法， 该方法以N ‑异丙基丙烯酰胺为温敏单 体、 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体， 四氧化三铁纳米颗粒为磁性材料； 首先将N ‑ 异丙基丙烯酰胺、 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入反应器中， 并加入适当的蒸馏水和冰醋 酸进行搅拌； 待单体完全溶解后， 向反应器中加入四氧化三铁纳米颗粒， 在快速搅拌条件 下， 使其充分混匀并完全溶解； 加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐； 将反应器通入氮气 去除氧气； 最后 将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应3~5h； 反应完毕经熟化后， 对产 物进 行将得到的凝胶产品用过量的无 水乙醇和丙酮提纯， 即得温敏磁性有机高分子絮凝剂。 2.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 丙烯酰 氧乙基三甲基氯化铵与N ‑异丙基丙烯酰胺单体总质量分数为20%~30%。 3.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 丙烯酰 氧乙基三甲基氯化铵与N ‑异丙基丙烯酰胺单体的比例为3~5： 1。 4.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 紫外灯 光强范围为0.0 6~0.34mW/cm2。 5.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 光引发 剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐质量分数为0.2~0.4%。 6.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 低压紫 外汞灯照射时间为3~5h。 7.根据权利要求1所述的温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 向反应 器中加入的四氧化 三铁纳米颗粒质量分数为20%~30%。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115043975 A 2一种温敏磁性有机高分子絮凝剂的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及絮凝剂技 术领域， 具体涉及一种温敏磁性有机高分子絮凝剂。 背景技术 [0002]水是生命之源， 是所有生物生命活动和社会经济发展的重要物质基础。 随着城市 化和工业化进程的加快， 污水排放总量逐年增加， 大量污水未经处理或处理不当被直接或 间接排放到天然水体中， 导致水污染和水资源短缺形势日益严峻。 水环境问题已经引起了 世界各国的广泛关注水资源问题的重要性和水处理的必要性正日益凸显对于废水处理的 方法有多种， 与其它水 处理方法如生物、 化学氧化、 离子交换、 电解、 电渗析等相比混凝法因 为其操作简便、 经济高效而得到了广泛的应用， 尤其是在饮用水处理中， 混凝作为预 处理也 是必不可少的。 磁分离技术作为水处理领域里的一种新兴工艺， 有着投资低、 操作便捷、 效 率高的优势， 目前国内已有多家企业开发了成套的技术和工程设备， 相关行业标准也已初 步制定。 在水 处理领域， 磁分离技术包括磁吸附、 磁催 化、 磁絮凝等不同类别， 该技术对水中 各类特征污染物具有较好的针对性去除效果， 受到了研究者们的瞩目。 有机高分子絮凝剂 有着独特 的活性基团和突出 的桥连性能， 不仅在处理传统污染物 时表现优异， 还可以适应 当前愈加复杂的水质条件和日益严格的水质标准。 将絮凝法与新兴的处理技术相结合， 可 以在水污染处理领域充分发挥絮凝剂的能效， 带来可观的经济效益和环境效益。 因此， 应对 当前的污染现状， 非常有必要开发出适用范围广、 药耗量小、 高效稳定的有机高分子絮凝 剂。 另外， 与当前发展迅猛的磁分离技术相结合， 研究开发新型磁絮凝剂， 将其用于改善絮 体结构、 增强絮体可分离性， 对于提高絮凝处理各种新兴污染物的效率有着 重要的意义。 研 制高效、 安全、 经济的新型絮凝剂是今后絮凝剂发展的主 要趋势。 [0003]目前， 温敏磁性有机高分子絮凝剂研究较少。 [0004]中国专利申请号CN202110287260.1， 发明名称为 “一种低压紫外光引发的阳离子 壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用 ”， 公布了1)将Fe ‑3O‑4均匀分散于酒精与去离子水 的混合溶液中,并注入氨水溶液； 2)在连续搅拌下加入正硅酸四乙酯(TEOS),并在室温下反 应7‑10h； 3)反应结束后用酒精与去离子水洗涤,干燥即得Fe ‑3O‑4@SiO‑2纳米颗粒； 4)将其 均匀分散于酒精,通入氮气并在水浴加热搅拌下加入(3 ‑(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅 烷(MPS)的酒精溶液,反应10 ‑12h； 5)反应结束后用酒精洗涤,干燥即得Fe ‑3O‑4@SiO‑2‑MPS 壳核纳米颗粒； 6)用醋酸溶液使壳聚糖完全溶解,向壳聚糖溶液加入丙烯酰胺(AM)单体与 Fe‑3O‑4@SiO‑2‑MPS壳核纳米颗粒,搅拌溶解； 7)通入氮气保护,依次加入引发剂过硫酸钾 溶液与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体； 8)在氮气气氛下,经低压紫外光的照射引发 自由基接枝共聚反应,反应后的产物经固化及去离子水溶解后,用无水乙醇提纯,将其干燥 后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂， 具有优异的絮凝能力,实现高效絮凝。 但 其制备过程较 为复杂， 时间较长， 产生的絮体沉降较慢， 影响絮凝性能。 [0005]中国专利申请号CN201810792565.6， 发明名称为 “磁性复合絮凝剂的制备方法及 其产品和 应用”， 公布了壳聚糖与丙烯酰胺共聚物的制备： 称取壳聚糖于三口烧瓶中,用乙说　明　书 1/5 页 3 CN 115043975 A 3