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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210888116.8 (22)申请日 2022.07.25 (71)申请人 安徽亿达塑料 管材有限公司 地址 234200 安徽省 宿州市灵璧县虞姬创 业园 (72)发明人 马修禄 李小蕴 王继东 邱庆伟  付胜 王继伟  (74)专利代理 机构 合肥锦辉利标专利代理事务 所(普通合伙) 34210 专利代理师 陈道升 (51)Int.Cl. C08L 27/06(2006.01) C08L 25/10(2006.01) C08K 5/5399(2006.01) C08K 9/04(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C07F 9/6558(2006.01) (54)发明名称 一种复合增强型PVC电力套管及其 生产工艺 (57)摘要 本发明涉及电力套管领域, 用于解决现有的 PVC电力套管耐热阻燃性能不佳的问题, 具体涉 及一种复合增强型PVC电力套管及其生产工艺; 该复合增强型PV C电力套管包 括以下原料: PV C树 脂、 增强剂、 增强助剂、 苯乙烯 ‑丁二烯热塑性弹 性体、 紫外线吸收剂以及抗氧剂; 该生产工艺中 通过添加增强剂、 增强助剂剧能够明显增强PVC 树脂的耐热阻燃性能, 在两者协 同作用下, 使得 制备得到的复合增强型PVC电力套管耐热阻燃性 能优良。 权利要求书2页 说明书10页 CN 115028941 A 2022.09.09 CN 115028941 A 1.一种复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特 征在于, 包括以下步骤: 步骤一: 按照重量份称取PVC树脂50 ‑65份、 增强剂5 ‑25份、 增强助剂8 ‑18份、 苯乙烯 ‑丁 二烯热塑性弹性体5.5 ‑10.5份、 紫外线吸 收剂0.9‑1.5份以及抗氧剂1.2 ‑1.8份, 备用; 步骤二: 将PVC树脂、 增强剂、 增强助剂、 苯乙烯 ‑丁二烯热塑性弹性体、 紫外线吸收剂以 及抗氧剂加入至捏合机中, 在温度为120 ‑130℃的条件下捏合, 之后冷却出 料, 得到捏合料; 步骤三: 将捏合料加入至挤出机中熔融挤出, 经过真空定径、 标识、 牵引、 切割, 形成定 长直管, 之后加热扩口、 检验合格后得到该复合增强型PVC电力套管。 2.根据权利要求1所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 所述 紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV ‑P、 紫外线吸收剂UV ‑531中的一种, 所述抗氧剂为抗氧剂 1076、 抗氧剂616中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 所述 增强剂由以下步骤制备 得到: A1: 将2‑氯‑5‑硝基吡啶、 4, 4' ‑(六氟异亚丙基)二酚以及N, N ‑二甲基甲酰胺加入至安 装有搅拌器、 温度计以及导气管的三口烧瓶中, 通入氮气保护, 在温度为28 ‑32℃, 搅拌速率 为200‑300r/min的条件下搅拌20 ‑30min, 之后加入无水碳酸钾继续搅拌40 ‑60min, 之后升 温至75‑80℃的条件下搅拌反应8 ‑10h, 反应结束后将反应产物加入至去离子水中, 析出沉 淀, 真空抽滤, 将滤饼用去离子水洗涤2 ‑3次, 之后放置于真空干燥箱中, 在温度为75 ‑80℃ 的条件下烘干8 ‑10h, 得到中间体1; A2: 将中间体1、 丙酮以及1,3 ‑二溴丙烷加入至安装有搅拌器、 温度计以及回流冷凝管 的三口烧瓶中, 在搅拌速率为200 ‑300r/min的条件下边搅拌边升温至回流, 控制升温速率 为2‑3℃/min, 之后继续搅拌反应6 ‑8h, 反应结束后将反应产物减压蒸馏除去溶剂, 得到中 间体2; A3: 将铁粉、 去离子水以及浓盐酸加入至安装有搅拌器、 温度计以及恒压滴液漏斗的三 口烧瓶中, 在温度为55 ‑60℃, 搅拌速率为200 ‑300r/min的条件下搅拌40 ‑60min, 之后将中 间体2溶解于丙酮中形成 中间体2溶液, 边搅拌边将中间体2溶液逐滴加入至三口烧瓶中, 控 制滴加速率为1 ‑2滴/s, 滴加完 毕后继续恒温搅拌6 ‑7h, 反应结束将反应产 物旋转蒸发去除 丙酮, 之后将蒸发产 物加入至盐酸溶液中溶解, 真空抽滤, 将滤液用氢氧化钠溶液调节pH为 9‑10, 析出沉淀, 之后真空抽滤, 将滤饼放置于真空干燥箱中, 在温度为60 ‑70℃的条件 下干 燥3‑5h, 得到中间体3; A4: 将中间体3、 丙酮加入至安装有搅拌器、 温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中, 在 温度为‑5‑0℃, 搅拌速率为200 ‑300r/min的条件下搅拌40 ‑60min, 之后边搅拌边逐滴加入 N, N'‑双‑(2,2,6,6 ‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺溶液, 控制滴加速率为1 ‑2滴/s, 滴加完 毕后继续恒温搅拌30 ‑50min, 之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液, 控制滴加速率为1 ‑2 滴/s, 滴加完毕后在温度为0 ‑5℃的条件 下继续恒温搅拌反应3 ‑5h, 反应结束将反应产物真 空抽滤, 将滤饼用蒸馏水洗涤2 ‑3次, 之后放置于 真空干燥箱中, 在温度为60 ‑70℃的条件 下 干燥3‑5h, 得到中间体4; A5: 将三氯氧磷和无水三氯化铝加入至安装有温度计、 搅拌器以及恒压滴液漏斗的三 口烧瓶中, 在搅拌速率为200 ‑300r/min的条件下边搅拌边升温至60 ‑65℃, 控制升温速率为 1‑2℃/min, 之后边搅拌逐滴加入 苯酚溶液, 控制滴加速率为1 ‑2滴/s, 滴加完 毕后继续搅拌权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115028941 A 2反应15‑20h, 反应结束后, 将反应产物加入至蒸馏水中, 过滤, 将滤液旋转蒸发去除溶剂, 之 后在压力为0.39 9KPa的条件下收集142 ‑154℃的馏分, 得到中间体5; A6: 将中间体4、 无水乙醇以及三乙胺加入至安装有温度计、 搅拌器、 导气管以及恒压滴 液漏斗的三口烧瓶中, 通入氮气保护, 在温度为65 ‑70℃, 搅拌速率为200 ‑300r/min的条件 下边搅拌边逐滴加入中间体5, 控制滴加速率为1 ‑2滴/s, 滴加完毕后继续搅拌反应8 ‑10h, 反应结束后将反应产 物旋转蒸发去除溶剂, 之后放置于 真空干燥箱中, 在温度为70 ‑80℃的 条件下干燥 4‑5h, 得到增强剂。 4.根据权利要求3所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 步骤 A1中的所述2 ‑氯‑5‑硝基吡啶、 4, 4' ‑(六氟异亚丙基)二酚、 N, N ‑二甲基甲酰胺以及无水碳 酸钾的用量比为65 ‑70mmol: 30mmol: 60 ‑70mL: 65‑70mmol; 步骤A2中的所述中间体1、 丙酮以 及1,3‑二溴丙烷的用量比为10m mol: 30‑40mL: 22‑25mmol。 5.根据权利要求3所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 步骤 A3中的所述铁粉、 去离子水、 浓盐酸、 中间体2以及丙酮的用量比为50mmol: 50 ‑60mL: 1‑2mL: 10‑15mmol: 60 ‑80mL, 所述浓盐酸的质量分数为36 ‑38%, 所述盐酸溶液的质量分数为15 ‑ 20%, 所述氢氧化钠溶液的质量分数为30 ‑40%; 步骤A4中的所述中间体3、 丙酮以及N, N' ‑ 双‑(2,2,6,6 ‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺溶液的用量比为10mmol: 50 ‑60mL: 30‑40mL, 所述N, N' ‑双‑(2,2,6,6 ‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺溶液为N, N' ‑双‑(2,2,6,6 ‑四甲 基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺按照10 ‑15mmol: 15‑20mL溶解于丙酮所 形成的溶 液。 6.根据权利要求3所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 步骤 A5中的所述三氯氧磷、 无水三氯化铝以及苯酚溶液的用量比为0.1mol: 0.8 ‑1.6g: 30‑35mL, 所述苯酚溶液为苯酚按照0.1 ‑0.12mol: 15mL溶解于二氯乙烷所形成的溶液; 步骤A6中的所 述中间体4、 无水乙醇、 三 乙胺以及中间体5 的用量比为10mmol: 80 ‑100mL: 65 ‑70mmol: 65 ‑ 70mmol。 7.根据权利要求1所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 所述 增强助剂由以下步骤制备 得到: 将氧化铝粉体、 丙二酸以及无水乙醇加入至安装有温度计以及搅拌器的三口烧瓶中, 在超声波频率为45 ‑55kHz的条件 下超声分散15 ‑20min, 之后在温度为65 ‑70℃, 搅拌速率为 1000‑1500r/min的条件下搅拌反应8 ‑10h, 反应结束后将反应产物真空抽滤, 将滤饼放置于 真空干燥箱中, 在温度为70 ‑80℃的条件下干燥20 ‑30h, 得到增强助剂。 8.根据权利要求7所述的一种 复合增强型PVC电力套管的生产工艺, 其特征在于, 所述 氧化铝粉体、 丙二 酸以及无 水乙醇的用量比为10g: 2 ‑6g: 50‑60mL。 9.一种复合增 强型PVC电力套管,其特征在于, 该复合增 强型PVC电力套管通过权利要 求1‑8任意一项所述的复合增强型PVC电力套管的生产工艺制备 得到。权 利 要 求 书 2/2 页

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