(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211020850.9 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 中山市泓溢 薄膜科技有限公司 地址 528400 广东省中山市板芙镇深湾村 宏景路 （顺景变电站侧） (72)发明人 饶建国　刘文伟　 (74)专利代理 机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 4 4205 专利代理师 赵琴娜 (51)Int.Cl. C08G 63/183(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 5/18(2006.01)C08L 67/02(2006.01) (54)发明名称 一种可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯 的制备方法及应用 (57)摘要 本发明公开了一种可降解聚己二酸对苯二 甲酸丁二醇酯的制备方法及应用， 包括： 制备氧 化锌@石墨烯， 将对苯二甲酸、 丁二醇、 第一催化 剂、 第一稳定剂与所述氧化锌@石墨烯混合， 反 应， 得到第一预聚物； 将己二酸、 丁二醇、 第二催 化剂、 第二稳定剂混合， 反应， 得到第二预聚物； 将所述第一预聚物与第二预聚物混合， 反应， 得 到可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯切片。 所 制备的可 降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯切 片具备高强度、 高韧性、 高阻水性及可降解性等 特性， 可用于制备薄膜制品或注塑制品。 权利要求书1页 说明书7页 CN 115449059 A 2022.12.09 CN 115449059 A 1.一种可降解聚己二 酸对苯二甲酸 丁二醇酯的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 将氧化石墨烯分散 于第一溶剂中， 制成分散液； 在所述分散液中加入醋酸锌， 再调节pH至中性， 进行水热处理， 再加入还原剂进行反 应， 分离固相， 在惰性气氛 下煅烧， 得到氧化锌@石墨烯； 将对苯二甲酸、 丁二醇、 第一催化剂、 第一稳定剂与所述氧化锌@石墨烯混合， 进行第一 酯化反应， 得到第一预聚物； 将己二酸、 丁二醇、 第二催化剂、 第二稳定剂混合， 进行第二酯化反应， 得到第二预聚 物； 将所述第一预聚物与第二预聚物混合， 进行第三酯化反应， 得到可降解聚己二酸对苯 二甲酸丁二醇酯切片。 2.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述醋酸锌中的锌与所述氧化石墨烯的质量比为1 ‑10:1。 3.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第一酯化反应中， 所述氧化锌@石墨烯的用量 为所述对苯二甲酸质量的1 ‑10％。 4.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述水 热处理的温度为6 0‑95℃； 进一 步地， 所述水 热处理的时间为5 ‑20h。 5.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第一催化剂、 第二催化剂独立选自钛 酸四丁酯、 钛 酸四正乙酯、 钛 酸四异丙酯。 6.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第一稳定剂、 第二稳定剂独立选自为磷酸三苯酯、 季戊四醇磷酸酯、 磷酸乙酯； 进一 步地， 所述第一稳定剂为磷酸 三苯酯， 所述第二稳定剂为季戊四醇磷酸酯。 7.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第一预聚物和/或所述第二预聚物的聚合度独立 为3‑8。 8.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第三酯化反应中， 所述第一预聚物中对苯二甲酸与所述第二预聚物中己二酸的用 量摩尔比为1.3 ‑1.5:1。 9.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在 于： 所述第一酯化反应的温度为20 0‑250℃， 压力为0.5 ‑1MPa； 和/或， 所述第二酯化反应的温度为20 0‑250℃， 压力为0.5 ‑1MPa； 和/或， 所述第三酯化反应的温度为23 5‑250℃， 压力为0.4 ‑0.6MPa。 10.如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的可降解 聚己二酸对苯二甲酸丁二醇 酯切片在制备薄膜制品或注塑制品中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115449059 A 2一种可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方 法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及聚酯材料技术领域， 具体涉及 一种可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇 酯的制备 方法及应用。 背景技术 [0002]聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)由己二酸、 对苯二甲酸与1,4 ‑丁二醇共聚制 得， 其分子链中含有芳香环和脂肪链段， 具有良好的延展性和断裂伸长率， 因此可用做薄膜 材料。 [0003]PBAT具备可降解性， 但其降解程度受链段组成的影响较大。 相关研究表明， 当对苯 二甲酸占二酸单体总摩尔量的55％以下时， 才能实现完全的生物降解， 但对苯二甲酸占比 低， 不容易提高力学性能。 此外， 现有PBAT的阻隔性差， 水蒸汽容易透过， 难以满足食品保 鲜、 农用地膜等领域的使用要求， 且PBAT制备工艺复杂， 成本高， 这也是限制其应用的一大 因素。 [0004]通过添加蒙脱土、 云母粉这类层 状填料， 可以在一定程度上延长水汽的透过路径， 从而起到一定的阻隔水蒸汽透过 的目的， 但这种 方式对阻隔性的改善依然有限， 且需要添 加一定量的填料才能实现该效果， 容 易影响力学性能。 发明内容 [0005]本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。 为此， 本发明提出一种可 降解聚己二酸对 苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 所制备的PBAT 具备高强度、 高韧性、 高阻水 性及可降解 性等特性。 [0006]本发明还提供采用上述制备方法制得的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯切 片。 [0007]本发明还提供 上述可降解聚己二 酸对苯二甲酸 丁二醇酯切片的应用。 [0008]根据本发明的第一方面的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 包括 以下步骤： [0009]将氧化石墨烯分散 于第一溶剂中， 制成分散液； [0010]在所述分散液中加入醋酸锌， 再调节pH至中性， 进行水热处理， 再加入还原剂进行 反应， 分离固相， 在惰性气氛 下煅烧， 得到氧化锌@石墨烯； [0011]将对苯二甲酸、 丁二醇、 第一催化剂、 第一稳定剂与所述氧化锌@石墨烯混合， 进行 第一酯化反应， 得到第一预聚物； [0012]将己二酸、 丁二醇、 第二催化剂、 第二稳定剂混合， 进行第二酯化反应， 得到第二预 聚物； [0013]将所述第一预聚物与第二预聚物混合， 进行第三酯化反应， 得到可降解聚己二酸 对苯二甲酸 丁二醇酯切片。 [0014]根据本发明实施例的可降解聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法， 至少具有说　明　书 1/7 页 3 CN 115449059 A 3