(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211259347.9 (22)申请日 2022.10.14 (71)申请人 杭州明日新材 料科技有限公司 地址 311201 浙江省杭州市萧 山区所前镇 新光路1号 （杭州里士湖科创园） (72)发明人 何杰　 (51)Int.Cl. C08G 69/14(2006.01) C08G 69/16(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 3/08(2006.01) (54)发明名称 一种聚酰胺材 料及其制备方法 (57)摘要 本申请公开了一种聚酰胺材料及其制备方 法， 该制备方法包括以下步骤： S1、 用离子液体对 废旧聚酰胺材料进行预处理， 得到已内酰胺粉 末； S2、 将已内酰胺与改性氨基二氧化钛 ‑碳纤维 共混， 加入去离子水、 己二酸， 调节温度至220～ 250℃， 压强130 ‑170kPa反应16～20h后干燥得到 聚酰胺材料； 以重量计， 所述己内酰胺与改性氨 基二氧化钛 ‑碳纤维的用量比为62～88:1。 本申 请制得的聚酰胺材料具有较好的机械性能和抗 紫外性能， 能够满足汽车安全带的性能需求。 权利要求书1页 说明书8页 CN 115536837 A 2022.12.30 CN 115536837 A 1.一种聚酰胺材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 用离子液体对废旧聚酰胺材 料进行预处理， 得到已内酰胺粉末； S2、 将已内酰胺与改性氨基二氧化钛 ‑碳纤维共混， 加入去离子水、 己二酸， 调 节温度至 220～250℃， 压强 130‑170kPa反应16～ 20h后干燥得到聚酰胺材 料； 以重量计， 所述己内酰胺与改性氨基二氧化钛 ‑碳纤维的用量比为62～88:1； 其中废旧 聚酰胺材 料含有60wt%以上的聚酰胺。 2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺材料的制备方法， 其特征在于， 所述预处理包括如 下步骤： 步骤一、 用离子液体浸润废旧聚酰胺材料， 加入占离子液体5～8wt%的催化剂， 搅拌催 化0.5～4h过 滤,得到滤渣和己内酰胺溶 液； 步骤二： 对步骤一 中的己内酰胺溶液在220～260℃ 微波加热0.5～1h， 冷却至室温后萃 取， 过滤干燥得到已内酰胺粉末。 3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺材料， 其特征在于： 所述离子液体为1 ‑乙基‑3‑甲 基咪唑四氟硼酸盐、 1 ‑羟乙基‑2,3‑二甲基咪唑四氟硼酸盐和1 ‑羟乙基‑2,3‑二甲基咪唑氯 盐的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺材料， 其特征在于： 所述改性氨基二氧化钛的制备 方法包括如下步骤： 步骤1： 将钛酸丁酯与无水乙醇混合， 然后加入0.1～0.3  mol/L的银离子溶液， 继续混 合， 制得反应溶 液； 步骤2： 将乙醇水溶液、 冰醋酸、 还原剂混合后滴加至反应溶液中， 搅拌均匀， 制得混合 凝胶； 将混合凝胶晾干， 研磨成粉， 然后置 于氯气环境下煅烧， 制得掺银二氧化 钛； 步骤3:将步骤2中得到的掺银二氧化钛与氨基硅烷偶联剂共混后， 溶解于醇水混合物 中， 超声振荡20～40mi n后烘干， 获得改性氨基二氧化 钛； 所述氨基硅烷偶联剂和钛 酸丁酯的重量比为1:2 ～4。 5.根据权利要求4所述的一种聚酰胺材料， 其特征在于： 所述改性氨基二氧化钛 ‑碳纤 维的制备 材料的重量比为1:1～15的改性氨基二氧化 钛和碳纤维。 6.根据权利要求5所述的一种聚酰胺材料， 其特征在于： 所述改性氨基二氧化钛 ‑碳纤 维的制备 材料的重量比为1:4～10的改性氨基二氧化 钛和碳纤维。 7.根据权利要求5所述的一种聚酰胺材料， 其特征在于， 所述改性氨基二氧化钛 ‑碳纤 维的制备包括如下步骤： A1、 取碳纤维浸入酸溶液， 搅拌1～2h后， 调节温度至90～100℃， 反应20～24h， 取出碳 纤维清洗， 过 滤， 干燥得到功能性 碳纤维； A2、 将改性氨基二氧化钛和冰醋酸加入无水乙醇中， 搅拌分散得到改性氨基二氧化钛 溶液； 取步骤A1中的功能性碳纤维， 浸入改性氨基二氧化钛溶液中， 在温度为160～200℃， 压强为150 ‑200kPa的条件 下， 反应24～36h； 然后冷却至室温后， 取出碳纤维烘干， 得到改性 氨基二氧化 钛‑碳纤维。 8.根据权利要求1～7中任一项制备 方法所制得的聚酰胺材 料。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115536837 A 2一种聚酰胺材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本申请涉及再生聚酰胺材 料领域， 尤其是 涉及一种聚酰胺材 料及其制备 方法。 背景技术 [0002]聚酰胺俗称尼 龙， 具有良好的机械性能和加工性能， 是一种良好的热塑性工程塑 料， 能够广泛代替机 械设备的耐磨部件、 代替铜和合金做设备的耐磨损件。 [0003]在汽车领域， 聚酰胺的用途非常广泛， 既可以作为生产 汽车尾灯、 侧 灯等外部的材 料， 也可以用于制作仪表盘、 安全带等汽车内部部件。 但 聚酰胺的耐光性较差， 聚酰胺分子 链在长时间光照下会发生链段断裂， 因此需要经常跟换老化的零部件， 形成大量废旧聚酰 胺。 而废旧的聚酰胺由于其 不可再生性， 会对现有的土地与海洋造成污染， 破坏生态 平衡。 [0004]因此废旧聚酰胺的回收再利用是当前人们关注的热点， 但由于废旧聚酰胺的回收 利用过程中， 采用物理 回收法对聚酰胺的抗拉强度、 弯曲强度等力学性能造成影响， 导致再 生聚酰胺的性能无法满足制作汽车部件， 例如安全带的使用要求。 发明内容 [0005]为了解决再生聚酰胺力学性能较差的问题， 本申请提供了一种聚酰胺材料及 其制 备方法。 [0006]第一方面， 本申请提供了一种聚酰胺材 料的制备 方法， 包括以下步骤： S1、 用离子液体对废旧聚酰胺材 料进行预处理， 得到已内酰胺粉末； S2、 将已内酰胺与改性氨基二氧化钛 ‑碳纤维共 混， 加入去离子水、 己二酸， 调节温 度至220～250℃， 压强 130‑170kPa下， 反应16～ 20h后干燥得到聚酰胺材 料； 以重量计， 所述己内酰胺与改性氨基二氧化 钛‑碳纤维的用量比为62 ～88:1。 [0007]通过采用上述技术方案， 使用离子液体回收废旧聚酰胺， 由于离子液体中含有大 量的氢离子,聚酰胺在离子液体中的活性较高， 可以加速聚酰胺的解聚速度， 另一方面离子 液体中的阴离子可以减弱聚酰胺大分子之间的氢键作用力， 因此在离子液体中， 聚酰胺 能 在较为温和的条件下， 进 行解聚反应得到己内酰胺， 且聚酰胺在离子液体中的降解率较高， 一般都能达到90％以上； 聚酰胺用离子液体回收， 无需引入其他化学物质， 因此得到的己内 酰胺粉末纯度较高， 对后续反应再生得到的聚酰胺机 械性能影响较少。 [0008]碳纤维具有较高的机械强度， 少量加入就能改善再生聚酰胺的抗拉强度， 且碳纤 维的化学性质稳定， 有着 较大的负载表面积， 能够较好的完成对改性氨基二氧化钛的负载， 但碳纤维添加过多会导致材料刚性太强， 韧性不 足， 影响聚酰胺材料的弯曲强度。 二氧化钛 具有优异的抗紫外能力， 在光照条件下还具有一定的催化能力因此能够降解污渍， 能够提 高聚酰胺再生后的耐光性以及抗菌性， 提高了聚酰胺的使用寿命， 通过对二氧化钛进行改 性使其带有氨基基团， 在负载二氧化钛的过程中， 改性氨基二氧化钛能够与碳纤维表面的 活性基团形成氢键， 提高负载的牢度； 在聚酰胺 合成的过程中， 改性氨基二氧化钛能够通过 氨基与羧基的酯化反应接枝至聚酰胺上， 改性氨基二氧化钛与聚酰胺以化学键的方式结说　明　书 1/8 页 3 CN 115536837 A 3