(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211280718.1 (22)申请日 2022.10.19 (71)申请人 浙江理工大 学 地址 310018 浙江省杭州市江干区下沙高 教园区2号大街9 28号浙江理工大 学 (72)发明人 刘琳　陈豪　李紫嫣　骆晓蕾　 (74)专利代理 机构 浙江永航联科专利代理有限 公司 33304 专利代理师 蔡鼎 (51)Int.Cl. C08L 89/00(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 1/02(2006.01) C08J 9/00(2006.01) (54)发明名称 角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃 剂及其制备方法 (57)摘要 本发明属于新材料技术领域， 特别涉及一种 角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂及 其制备方法， 该方法包括如下步骤： S1、 用0.5 ‑ 2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解角蛋白， 过滤， 得 到0.1‑0.5wt％的角蛋白溶液； S2、 配置金属离子 M2+： M3+的摩尔比为2 ‑3:1的混合溶液， 将该混合 溶液逐滴滴入S1的角蛋白溶液中， 调节溶液pH为 8‑9， 待滴加完毕后在60 ‑80℃的温度下晶化10 ‑ 24h后取出； S3、 向S2得到的溶液中滴加醋酸溶液 直至pH为7， 静置分层后弃上清液， 洗涤、 过滤浆 液， 最后将洗涤后的浆液冻干， 得到粉末状的阻 燃剂产品。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115466519 A 2022.12.13 CN 115466519 A 1.一种角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备方法， 其特征在于该方法包 括如下步骤： S1、 用0.5 ‑2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解角蛋白， 过滤， 得到0.1 ‑0.5wt％的角蛋白溶 液； S2、 配置金属离子M2+： M3+的摩尔比为2 ‑3:1的混合溶液， 将该混合溶液逐滴滴入S1的角 蛋白溶液中， 调节溶 液pH为8‑9， 待滴加完毕后在6 0‑80℃的温度下晶化10 ‑24h后取出； S3、 向S2得到的溶液中滴加醋酸溶液直至pH为7， 静置分层后弃上清液， 洗涤、 过滤浆 液， 最后将洗涤后的浆液冻干， 得到粉末状的阻燃剂产品。 2.根据权利要求1所述的角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备方法， 其 特征在于： 所述角蛋白是禽畜类毛羽粉末。 3.根据权利要求1所述的角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备方法， 其 特征在于： 所述金属离子M2+为Mg2+或Ca2+中的一种或两种， 金属离子M3+为Al3+或Fe3+中的一 种或两种。 4.根据权利要求1所述的角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备方法， 其 特征在于： S2所述的混合溶 液中， 金属离 子M2+： M3+摩尔比为2:1。 5.一种角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂， 是由权利要求1所述的制备方法 制得。 6.一种根据权利要求5所述的角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂在纤维素气 凝胶阻燃方面的应用。 7.根据权利要求6所述的应用， 其特征在于： 该阻燃剂的添加量为纤维素固含量的10 ‑ 40％。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115466519 A 2角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于新材料技术领域， 特别涉及一种角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳 米 阻燃剂及其制备 方法。 背景技术 [0002]随着人们环境保护意识的提升， 阻燃剂的生态化、 环 保化备受关注， 以源于自然的 生物质组分作阻燃体系 逐渐成为阻燃技术研究领域的一大热点， 诸如植酸、 单宁酸等生物 质组分被开 发用作阻燃剂， 但大多成本较大、 阻燃效率不显著。 禽畜类毛羽中含有丰富的角 蛋白， 但因二硫键的存在 使得其分解与溶解困难， 因此在大规模资源化利用方面颇显不 足， 致使其成为 我国最丰富却 开发最为不足的蛋白质来源之一。 其若能合理开发， 则将有利于 实现农业废弃物的大规模再利用， 复合绿色可持续发展战略目标。 这些毛羽中含有大量的 氮元素， 受热时或能发挥气相阻燃作用， 可作为天然的阻燃剂， 但因其疏水性强， 直接粉碎 并用作阻燃剂时与机体材料相容性较差且发挥阻燃作用的效果不佳。 通过碱溶解与盐析作 用能提取毛羽中的角蛋白， 然而所提取 的角蛋白由于可能发生的肽键水解作用， 或会在添 加过程及材 料消费过程中流失。 [0003]层状双金属氢氧化物是较为环保的阻燃体系之一， 较传统的氢氧化镁、 氢氧化铝 等无机阻燃剂更高效， 可通过吸热作用缓解基质的热分解过程， 同时自身分解转变成燃烧 惰性气体和层状双金属氧化物并分别发挥气相稀释作用和固相热质屏蔽作用， 从而实现阻 燃。 然而， 单一层状双金属氢氧化物阻燃效率不高且极易团聚， 大量添加时往往会损害复合 材料的加工性能和机械性能， 通过协同阻燃体系对其阻燃效率进 行增效改性是提升其阻燃 效率最为便捷的方法。 [0004]层状双金属氢氧化物的合成过程需要在碱性环境下进行， 而碱液溶解角蛋白形成 的角蛋白恰具有较强的碱性。 若以金属离子溶液作为路易斯酸调节角蛋白溶液的碱性从而 促使角蛋白逐步析出， 则既能实现对角蛋白溶液中多余碱液 的合理利用， 又能实现层状双 金属氢氧化物在所析出 的角蛋白上 的原位合成， 同时， 部分金属离子与角蛋白间或发生络 合作用， 避免所提取的角蛋白在作为阻燃剂使用时发生的流失现象， 一举多得。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提供一种角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备 方法， 该方法以农业废弃物家禽类角蛋白为协同阻燃体系和沉积模板， 利用其溶解的碱性 环境， 原位合成层状双金属氢氧化物， 开发由角蛋白与层状双金属氢氧化物复合的纳米阻 燃剂。 [0006]本发明解决其 技术问题所采用的技 术方案是： [0007]一种角蛋白协同层状双金属氢氧化物纳米阻燃剂的制备方法， 该方法包括如下步 骤： [0008]S1、 用0.5 ‑2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解角蛋白， 过滤， 得到0.1 ‑0.5wt％的角蛋说　明　书 1/4 页 3 CN 115466519 A 3