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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211289604.3 (22)申请日 2022.10.20 (71)申请人 武汉轻工大 学 地址 430023 湖北省武汉市东西湖区常青 花园学府南路68号 (72)发明人 李彬 徐晓佳 郝文瑞 周梦静 胡志刚 吴奥林 王颖 付丹丹 (74)专利代理 机构 武汉星泽知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 42279 专利代理师 王淳景 (51)Int.Cl. C08J 3/075(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08K 3/22(2006.01)C08K 5/19(2006.01) C08K 5/21(2006.01) (54)发明名称 一种纳米氧化锌水凝胶 及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及水凝胶制备技术领域, 具体涉及 一种纳米氧化锌水凝胶及其制备方法。 纳米氧化 锌水凝胶的制备步骤为: S1将氯化胆碱和尿 素混 合加热搅拌得到二元深共晶溶剂, 加入氧化锌, 置于真空干燥箱中至氧化锌完全 溶解, 然后加入 丙烯酰胺, 加热搅拌至溶液透明澄清; S2加入交 联剂和引发剂并利用热引发的前端聚合技术制 备得到聚合物凝胶; S3聚合物凝胶经浸泡洗涤冷 冻干燥后得到纳米氧化锌水凝胶。 本制备方法快 速、 成本低、 耗能低, 得到的纳米氧化锌水凝胶具 有优异的抗菌性能、 导电性以及紫外敏感性。 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 CN 115536867 A 2022.12.30 CN 115536867 A 1.一种纳米氧化锌水凝胶的制备 方法, 其特 征在于, 包括以下步骤: S1: 将氯化胆碱和尿素混合后于70~100℃搅拌至透明澄清液体, 得到二元深共晶溶 剂, 加入氧化锌, 置于90~120℃真空干燥箱中直至氧化锌完全 溶解, 加入丙烯 酰胺, 于70~ 100℃搅拌至溶 液重新透明澄清得到纳米氧化锌深共晶溶剂; S2: 在35~50℃下, 将交联剂和引发剂加入所述纳米氧化锌深共晶溶剂中并搅拌均匀 以形成混合物溶液, 将形成的混合物溶液转移到管型反应器中, 采用热源对反应器加热引 发聚合反应, 然后撤 离热源, 直到整个反应 器混合物溶 液全部转 化为聚合物凝胶; S3: 将步骤S2所 得的聚合物凝胶浸泡后经冷冻干燥得到纳米氧化锌水凝胶。 2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述尿素和 丙烯酰胺组成氢键供体, 所述氯化胆碱与所述氢键供体的摩尔比为1: 2~3, 所述尿素占所 述氢键供体的25~75%。 3.如权利要求1所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述氧化锌的 用量为所述氯化胆碱、 尿素和丙烯酰胺组成的三元深共晶溶剂总质量的0.4~1.2%。 4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述交联剂 为N,N‑亚甲基双丙烯酰胺。 5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述交联剂 的质量占所述纳米氧化锌深共晶溶剂总质量的0.5~1.2%。 6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述引发剂 为过硫酸钾。 7.根据权利要求6所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 所述引发剂 的质量占所述纳米氧化锌深共晶溶剂总质量的0.3~0.6%。 8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌水凝胶的制备方法, 其特征在于, 采用热源对 所述反应 器的上端或下端加热。 9.一种纳米氧化锌水凝胶, 其特征在于, 由权利要求1 ‑8任一项所述的制备方法制备得 到。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115536867 A 2一种纳米氧化锌水凝胶及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及水凝胶制备技术领域, 具体涉及一种纳米氧化锌水凝胶及其制备方 法。 背景技术 [0002]由于氧化锌具有优良的抗菌性能, 已被广泛用于各种食品、 医用材料的制备。 纳 米 氧化锌拥有着比氧化锌更强的抗菌性能, 这归因于更小的尺寸(小于100nm)以及更高的比 表面积。 将纳米氧化锌与水凝胶进行复合, 可使水凝胶表现出多种优异性能。 [0003]研究人员通过原位反应将纳 米氧化锌颗粒加入到溶胀的淀粉水凝胶中, 制备了纳 米氧化锌复合水凝胶, 另外, 有研究人员通过在溶胀的羧甲基纤维素中原位生成氧化锌, 制 备氧化锌复合水凝胶, 但是这两种方法制备 过程复杂, 聚合时间长, 限制了 凝胶的应用。 [0004]CN112843239A公开了一种凝胶基质、 纳米氧化锌抗菌凝胶及其制备方法, 凝胶基 质的制备原料包括: 增稠剂、 酸碱调节剂和水; 其中, 增稠剂为卡波姆、 液体卡波姆和水溶性 壳聚糖, 纳米氧化锌抗菌凝胶的制备原料包括: 改性纳米氧化锌抗菌剂、 凝胶基质、 保湿剂 和水。 抗菌凝胶各 组分相互配合, 具有协同增效的作用, 能够充分利用纳米氧化锌的光学性 能、 表面活性和物理化学抗菌特性, 将氧化锌作为凝胶的抗菌成分, 在保持凝胶的一系 列优 点的同时, 充分发挥其长期高效的抗菌作用, 增强凝胶的抗菌效果。 但是该专利直接使用改 性纳米氧化锌抗菌剂, 而且所需原料多, 制备 过程复杂。 [0005]CN105497087A公开了一种负载三七纳米氧化锌缓释凝胶及其制备方法, 综合了化 学沉淀法和固相反应法的特点, 采用钢铁厂电炉灰为原料, 通过酸浸, 净化除杂, 然后沉淀 获得碳酸锌, 最后焙烧获得纳米活性氧化锌。 纳米氧化锌的制备 过程复杂, 成本高。 [0006]以上关于纳米氧化锌水凝胶的制 备, 要么是直接购买纳米氧化锌进行实验, 使得 实验成本较高, 要么是 先制备纳米氧化锌再制备 水凝胶, 导 致制备过程复杂, 所用时间长 。 发明内容 [0007]本发明为解决纳 米氧化锌水凝胶制备过程中步骤复杂, 用时长, 成本高的问题, 提 供了一种快速、 低成本、 低能耗制备纳米氧化锌水凝胶的方法, 并提供了上述方法制备得到 的纳米氧化锌水凝胶。 [0008]本发明解决上述 技术问题的技 术方案如下: [0009]一方面, 本发明提供了一种纳米氧化锌水凝胶的制备 方法, 包括以下步骤: [0010]S1: 将氯化胆碱和尿素混合后于70~100℃ 搅拌至透明澄清液体, 得到二元深共晶 溶剂, 加入氧化锌后, 置于90~120℃真空干燥箱中直至氧化锌完全 溶解, 加入丙烯 酰胺, 于 70~100℃搅拌至溶 液重新透明澄清得到纳米氧化锌深共晶溶剂; [0011]S2: 在35~50℃下, 将交联剂和引发剂加入所述纳米氧化锌深共晶溶剂中并搅拌 均匀以形成混合物溶液, 将形成的混合物溶液转移到管型反应器中, 采用热源对反应器加 热引发聚合反应, 然后撤 离热源, 直到整个反应 器混合物溶 液全部转 化为聚合物凝胶;说 明 书 1/6 页 3 CN 115536867 A 3
专利 一种纳米氧化锌水凝胶及其制备方法
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