ICS 71.040.99 B 660 45 4 广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 CCS DBB45/T 225 56—2021 重 节油中中石竹 重松节 竹烯含量的测测定 气气相色 色谱法 Detterminatiion of ca aryophyl lene con ntent in heavy tturpentin ne oil— Gas chromatogra aphic met thod 2021 - 02 - 05 发布 发 广西壮 壮族自治区 区市场监督 督管理局 2021 - 03 0 - 05 实施 实 发 布 目 次 — DB45/T 2256 2021 前言 ................................................................................ III 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 原理 ............................................................................... 1 5 试剂 ............................................................................... 1 6 仪器 ............................................................................... 1 7 试样预处理 ......................................................................... 2 8 色谱分析条件 ....................................................................... 3 9 石竹烯含量的测定 ................................................................... 3 10 计算及结果表示 .................................................................... 3 11 精密度 ............................................................................ 3 附录 A（资料性） 气相色谱图 ........................................................... 4 I — DB45/T 2256 2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由南宁市市场监督管理局提出并宣贯。 本文件由广西壮族自治区松脂标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：广西大学、梧州市产品质量检验所、广西科开成林科技有限公司、广西标准化协 会、国家松脂林化产品质量监督检验中心（广西）、玉林市检验检测研究院。 本文件主要起草人：谢宏昭、王琳琳、梁杰珍、陈小鹏、吕立盈、黄林华、蓝冬丽、韦小杰、陈美 玲、李春燕、张中冀、潘泳言、陈家豪、石敏、陈小红、谭爱、莫耀林、孟晶晶、石昕培、廖建杰、韦 立先、陆妃妃、刘祁云。 III — DB45/T 2256 2021 重松节油中石竹烯含量的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了重质松节油中石竹烯含量的气相色谱测定方法。 本文件适用于重质松节油中石竹烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 33029 松节油及相关萜烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 重松节油中的各组分因其都能得到充分气化并进行气相色谱分离,其组分的相对质量分数可利用组 分的峰面积百分数(归一化法)进行计算。 5 试剂 5.1 5.2 5.3 石竹烯（色谱纯）。 载气：氮气或氩气，纯度不低于 99.99％。 辅助气体：氢气，纯度不低于 99.99％，干燥空气，纯度不低于 99.9％。 6 仪器 6.1 蒸馏装置 见图1。 1 —2021 DB45/T 22556 号说明： 标引序号 1——加热 热套； 2——蒸馏 馏瓶； 3——冷凝 凝管； 4——真空 空接受管； 5——接收 收瓶； 6——真空 空缓冲罐； 7——真空 空泵； 8——U型 型压力计。 图1 6.2 蒸馏装置图 图 气相色 色谱仪 具有氢氢火焰离子化化检测器（FIDD）和程序升升温控制系统 统的气相色谱仪。 6.3 色谱柱 柱 6.4 记录及处理系 系统 数据记 可选用用内涂非极性 性或弱极性固定 定液的石英毛毛细管色谱柱 柱，宜使用柱 柱长30 m、内径径0.25 mm和固定液膜 厚0.25 μm的色谱柱，或 或同等条件下 下可达到分离离效果的色谱 谱柱。 7 具有数数据记录和处处理功能的计算 算机色谱工作作站。 试样预处 处理 称量重重质松节油200 g倒入蒸馏瓶 瓶，将蒸馏瓶瓶放入加热套 套固定好，插 插入汽、液相相温度计，按 按图1连接 好蒸馏装置置。接通冷凝水，用石棉（或毛巾）包包裹蒸馏瓶，打开加热套 套电源开始加加热。打开真空 空泵进行 抽真空，控控制真空度在 在72 cmHg～744 cmHg间。蒸蒸馏瓶内液相 相温度达到1770 ℃时关闭加加热电压，让 让其缓慢 升温。当蒸蒸馏烧瓶的馏 馏出物料液滴速 速度少于5滴滴每分钟时卸 卸真空，卸真 真空时不应过快快。卸完真空 空关闭真 空泵，停冷冷凝水。拆卸装置时先移开 开冷凝管，再再拆蒸馏瓶上 上的温度计，将装置拆除除。 2 — DB45/T 2256 2021 8 色谱分析条件 色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同，宜选择的色谱分析条件如下： ——柱箱起始温度：100 ℃； ——升温程序：从初始温度 100 ℃，以 5 ℃/min 速率升温到 124 ℃，再以 0.5 ℃/min 速率升温到 128 ℃，最后以 20 ℃/min 速率升温到 250 ℃，并在 250 ℃保持 3 min； ——检测器温度：270 ℃； ——进样口温度：270 ℃； ——分流比：50:1； ——载气流速：100 mL/min； ——氢气流速：40 mL/min； ——空气流速：300 mL/min； ——尾吹气流速：25 mL/min； ——进样量：0.1 μL。 9 石竹烯含量的测定 采样直接进样，按照GB/T 33029中面积归一化法的要求测定。重质松节油典型气相色谱图（峰面积 归一化法）参见图A.1。 10 计算及结果表示 重质松节油中石竹烯的含量X （％）计算采用色谱面积归一化法，以石竹烯的气相色谱峰面积占气 相色谱图中所有色谱峰面积的百分数（％）表示，按式（1）进行计算。 (1) ܺ = ∑ × 100 式中： m ——蒸馏前重质松节油的质量； m ——蒸馏所得馏分的质量； A ——石竹烯的色谱峰面积； ∑ A ——所有色谱峰面积之和。 P భ ು ೔ భ ೔ ····································································· 1 P i i 1 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，保留至小数点后1位。 11 精密度 在重复性条件下获得的两次平行测定结果的相对差值不大于10%。 3 —2021 DB45/T 22556 A A 附 录 A （资料性） 气 气相色谱图 A.1 气相色 色谱图 重质松松节油典型气相色谱图见图A.1。 标引序号 号说明： 1——α--蒎烯； 2——莰烯 烯； 3——β--蒎烯； 4——α--香叶烯； 5——苧烯 烯； 6——长叶 叶烯； 7——石竹 竹烯； 8——葎草 草烯。 图A.1 图 4 重质 质松节油典型气相色谱图 中华人民共和国广西地方标准 重松节油中石竹烯含量的测定气相色谱法 DB 45/T 2256―2021 广西壮族自治区市场监督管理局统一印刷 版权专有 侵权必究