ICS 13.080 CCS Z 18 DB42 湖 北 省 地 方 标 准 DB42/T 1773—2021 土壤中氯苯类化合物的测定 加压流体 萃取-气相色谱法 Determination of chlorobenzene compounds in soil—Pressurized fluid extraction-gas chromatography 2021 - 12 - 23 发布 湖北省生态环境厅 湖北省市场监督管理局 2022 - 02 - 23 实施 联合发布 DB42/T 1773—2021 目 次 前言 ................................................................................ III 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 样品 ............................................................................... 2 8 分析步骤 ........................................................................... 4 9 结果计算与表示 ..................................................................... 5 10 精密度和准确度 .................................................................... 5 11 质量保证和质量控制 ................................................................ 6 12 废物处理 .......................................................................... 6 附录 A（资料性） 方法的检出限和测定下限 ............................................... 7 附录 B（资料性） 方法的精密度和准确度 ................................................. 8 I DB42/T 1773—2021 II DB42/T 1773—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由湖北省生态环境监测中心站提出。 本文件由湖北省生态环境厅归口。 本文件起草单位：湖北省生态环境监测中心站、湖北省生态环境厅黄石生态环境监测中心、湖北省 地质局第六地质大队、湖北省标准化与质量研究院、华中农业大学、湖北省生态环境厅宜昌生态环境监 测中心。 本文件主要起草人：贺小敏、刘彬、吴昊、王璠、严格、游狄杰、廖颖、李爱民、余犇、杨玲、黄 瑞成、李卫青、黄荣、李明、项勇刚、吕国安、张兆年。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省生态环境厅，联系电话：027-87167182，邮箱：369374583 @qq.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省生态环境监测中心站，联系电话：027- 87614789， 邮箱：39208454@qq.com。 III DB42/T 1773—2021 土壤中氯苯类化合物的测定 加压流体萃取-气相色谱法 1 范围 本文件规定了土壤中11种氯苯类化合物的加压流体萃取-气相色谱测定方法。 本文件适用于土壤中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯11种氯苯类化合物的测 定。 本文件11种氯苯类化合物的方法检出限为0.003 mg/kg～0.03 mg/kg，测定下限为0.012 mg/kg～ 0.12 mg/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 以正己烷或正己烷-丙酮为提取剂，用加压流体萃取法提取土壤中的氯苯类化合物，提取液经固相 萃取净化、浓缩、定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 5 试剂和材料 水：GB/T 6682，一级。 正己烷：农残级。 丙酮：农残级。 甲醇：色谱纯。 正己烷-丙酮混合溶剂：用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按 1:1 体积比混合。 氯苯类化合物标准贮备液（1000 μg/mL）：直接购买有证标准溶液，按照证书要求进行保存。 1 DB42/T 1773—2021 氯苯类化合物标准使用液：用正己烷（5.2）稀释氯苯类化合物标准贮备液（5.6），使成二氯苯质 量浓度为 300 μg/mL 的标准使用液，其他氯苯类化合物质量浓度为 20 μg/mL 的标准使用液，现用现配。 四氯间二甲苯标准贮备液（1000 μg/mL）：替代物，直接购买有证标准溶液，按照证书要求进行 保存。 四氯间二甲苯标准使用液（100 μg/mL）：用正己烷（5.2）稀释四氯间二甲苯标准贮备液（5.8）， 现用现配。 无水硫酸钠：置于马弗炉中 450℃灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 硅藻土：粒径 150 μm～250 μm（100 目～60 目），置于马弗炉中 450 ℃灼烧 4 h，冷却后装入磨 口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 石英砂：粒径 150 μm～250 μm（100 目～60 目），置于马弗炉中 450 ℃灼烧 4 h，冷却后装入 磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 硅酸镁固相萃取柱：市售，1 000 mg/6 mL 或更大容量规格。 玻璃棉或玻璃纤维滤膜：用正己烷-丙酮混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃 瓶中密封保存。 氮气：纯度≥99.999%。 除非另有规定，所有试剂均为分析纯。 6 仪器和设备 气相色谱仪：配备电子捕获检测器。 色谱柱：柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 14%聚苯基氰丙基硅氧烷和 86%聚二甲 基硅氧烷的熔融石英毛细管柱，或其他等效色谱柱。 加压流体萃取仪：萃取温度可达 100 ℃，萃取压力可达 10.3 MPa。 萃取池：不锈钢材质，22 mL、40 mL 或更大容量规格。 接收瓶：聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶，60 mL 或更大容量规格。 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的浓缩设备。 固相萃取装置。 冷冻干燥仪。 采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶，250 mL。 天平：感量为 0.01 g。 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 样品采集与保存 按照HJ/T 166中的规定进行土壤样品的采集。样品采集后应保存于洁净采样瓶（6.9）中，运输过 程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实验室分析，如暂不能分析，应在4 ℃以下冷藏、密封、避光保存， 保存时间不超过7 d。 样品的制备 2 DB42/T 1773—2021 将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀，并按照HJ/T 166的 要求进行样品缩分。可制备冷冻干燥样品或新鲜样品。 7.2.1 冷冻干燥样品 取适量混匀后样品，放入冷冻干燥仪（6.8）中干燥。干燥后的样品经研磨、混匀后，称取10 g（精 确到0.01 g），加入适量硅藻土（5.11）分散均匀，全部转移至萃取池（6.4）中，待提取。 7.2.2 新鲜样品 称取10 g（精确到0.01 g）新鲜样品，加入适量硅藻土（5.11），研磨成流沙状，全部转移至萃取 池（6.4）中，待提取。 水分的测定 在称取提取样品时，另称取一份样品，按照HJ 613要求进行干物质含量的测定。 试样的制备 7.4.1 提取 按照HJ 783进行样品装填，加入10.0 μL替代物标准使用液后，冷冻干燥样品以正己烷（5.2）为提 取剂，新鲜样品以正己烷-丙酮混合溶剂（5.5）为提取剂，进行加压流体萃取，收集萃取液。萃取参考 条件：载气压力0.8 MPa、加热温度100 ℃、萃取压力10.3 MPa、加热1 min、保持10 min、萃取2次。 7.4.2 过滤和脱水 在收集瓶中加入无水硫酸钠并充分混匀，直至新加入的无水硫酸钠不再结块。在玻璃漏斗内垫一层 玻璃棉或玻璃纤维滤膜，将提取液过滤到浓缩容器中。再用2～3 mL正己烷洗涤收集瓶并冲洗漏斗，洗 涤液一并收集到浓缩容器中。 7.4.3 浓缩 冷冻干燥样品：将提取液浓缩后用正己烷定容至1.0 mL，待测。 新鲜样品：将提取液浓缩至约0.5 mL，加入约5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，将溶剂完全转换为正己 烷，待净化。 7.4.4 净化 将硅酸镁固相萃取柱固定在固相萃取装置上。用6 mL正己烷（5.2）活化萃取柱，保持柱头浸润。在 溶剂流干之前，将浓缩后的约