ICS 13.080.99 CCS Z 10 陕 DB61 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1423—2021 土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四 极杆质谱法 Determination of organochlorine pesticides in soil by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 2021 - 01 - 19 发布 陕西省市场监督管理局 2021 - 02 - 19 实施 发 布 DB61/T 1423—2021 目  次 前  言............................................................................................................................................................. II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义..................................................................................................................................................... 1 4 方法原理......................................................................................................................................................... 1 5 试剂与材料..................................................................................................................................................... 1 6 仪器与设备..................................................................................................................................................... 2 7 样品................................................................................................................................................................. 2 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 4 9 结果计算......................................................................................................................................................... 5 10 精密度和准确度........................................................................................................................................... 7 11 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 7 12 废物处理....................................................................................................................................................... 8 附录 A（规范性） 方法的检出限和测定下限............................................................................................... 9 附录 B（资料性） 方法精密度和准确度......................................................................................................10 附录 C（资料性） 目标化合物多反应离子监测条件................................................................................. 14 I DB61/T 1423—2021 前  言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由陕西省生态环境厅提出。 本文件由陕西省生态环境保护标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：陕西省环境监测中心站、榆林市环境监测总站、陕西昌泽环保科技有限公司。 本文件主要起草人：和莹、张秦铭、许锋、张会强、马文鹏、白昭、任越、张鑫、李丹、何云勇、 任静、任文祥、柴彦宏。 本文件为首次发布。 本文件由陕西省环境监测中心站负责解释。 联系信息如下： 单位：陕西省环境监测中心站 电话：029-85429112 地址：陕西省西安市雁塔区西影路106号 邮编：710054 II DB61/T 1423—2021 土壤 有机氯农药的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 1 范围 本文件规定了土壤中包括六六六、滴滴涕等22种有机氯农药气相色谱-三重四极杆质谱法测定的方 法原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、分析步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证和质量控 制、废物处理。 本文件适用于土壤中α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹 Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏 剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、顺式-九氯、p,p′-滴滴涕、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。 当称样量为10.0 g，定容体积为1.0 mL，进样体积为1.0 L时，22种有机氯农药的检出限为0.04 g/kg～0.44 g/kg，测定下限为0.16 g/kg～1.76 g/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 采用符合技术规范要求的提取方法，如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的有机氯农药，提 取液经凝胶色谱净化，浓缩、定容，经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测，根据保留时间及特征离子 对定性，内标法定量。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 试剂与材料 正己烷（C6H14）：农残级。 丙酮（C3H6O）：农残级。 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。 环己烷（C6H12）：农残级。 正己烷-丙酮混合溶剂：用正己烷（5.1）和丙酮（5.2）按 1:1 体积比混合。 乙酸乙酯-环己烷混合溶剂：用乙酸乙酯（5.3）和环己烷（5.4）按 1:1 体积比混合。 1 DB61/T 1423—2021 玻璃棉:在马弗炉中 400 C 烘烤 1 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。 硅藻土：粒径 20 目～50 目 在马弗炉中450 C烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器内保存。 5.9 石英砂：粒径 20 目～50 目 在马弗炉中450 C烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器内保存。 5.10 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯 在马弗炉中450 C烘烤4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器内保存。 5.11 有机氯农药标准储备液：ρ = 10 mg/L～100 mg/L 市售有证标准溶液，在4 C下避光密闭保存。使用时恢复至室温并摇匀。 5.7 5.8 5.12 有机氯农药标准使用液：ρ=1.0 mg/L 用正己烷（5.1）稀释有机氯农药标准储备液（5.11）。在4 C下避光密闭保存。保存期为3 d。 5.13 内标储备液：ρ=2000 mg/L 苊-d10、菲-d10和䓛-d12，市售有证标准溶液。 5.14 内标使用液：ρ=10 g/mL 用正己烷（5.1）稀释内标物储备液（5.13）。在4 C下避光密闭保存。保存