ICS 13.040.20 CCS Z 25 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5467—2021 固定污染源废气 氨的测定 便携式紫外吸收法 2021 - 12 - 13 发布 2021 - 01 - 13 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 5467—2021 目 次 前言 ............................................................................... II 1 范围 ............................................................................. 1 2 规范性引用文件 ................................................................... 1 3 术语和定义 ....................................................................... 1 4 方法原理 ......................................................................... 2 5 干扰和消除 ....................................................................... 2 6 试剂和材料 ....................................................................... 2 7 仪器和设备 ....................................................................... 2 8 样品 ............................................................................. 3 9 分析步骤 ......................................................................... 3 10 结果计算与表示 .................................................................. 4 11 准确度 .......................................................................... 4 12 质量保证和质量控制 .............................................................. 5 13 注意事项 ........................................................................ 5 附录 A（资料性） 监测前后仪器性能审核结果表 ........................................ 6 I DB 13/T 5467—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由石家庄市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：河北浦安检测技术有限公司、河北省生态环境监测中心、保定市环境监控中 心、邢台市生态环境监控中心、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司、河北德盛检测技术有限公司、 青岛明华电子仪器有限公司、青岛博睿光电科技有限公司、北京雪迪龙科技股份有限公司、青岛崂 应环境科技有限公司。 本文件主要起草人：刘文凯、贾登川、董立鹏、赵贝、李瑞君、代红、赵志强、赵亮亮、李健、 郄会永、解利贤、许立段、郑志舟、田建立、宋岚、王风斌。 II DB 13/T 5467—2021 固定污染源废气 氨的测定 便携式紫外吸收法 1 范围 本文件规定了测定固定污染源废气中氨的便携式紫外吸收法。 本文件适用于固定污染源有组织排放的氨的测定。当固定污染源废气中含有苯、甲苯、苯乙烯、 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、三甲胺、臭氧等在紫外光区吸收带与氨有重叠的气 体时，不宜使用本文件。 3 3 本方法氨的检出限为0.5 mg/m （以NH3计），测定下限为2.0 mg/m （以NH3计）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 1045 固定污染源烟气（二氧化硫和氮氧化物）便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测 方法 HJ 1131 固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 校准量程 calibration span 校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量 程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。 [来源：HJ 1131—2020，3.1] 示值误差 error of indication 标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的绝对误差或相对误差。 [来源：HJ 1131—2020，3.2] 零点漂移 zaro drift 在测定前后，仪器对同一零点气的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比。 [来源：HJ 1131—2020，3.3] 量程漂移 span drift 在测定前后，仪器对同一校准量程点标准气体的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的 百分比。 [来源：HJ 1131—2020，3.4] 系统误差 systematic error 1 DB 13/T 5467—2021 标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管导入 仪器（系统测定模式）得到的测定结果之间的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比。 [来源：HJ 1131—2020，3.5] 4 方法原理 氨对紫外光区内185 nm～220 nm特征波长光具有选择性吸收，根据朗伯—比尔定律定量测量废 气中氨的浓度。 5 干扰和消除 废气中的颗粒物容易污染吸收池，应通过高效过滤器除尘等方法消除或减少废气中颗粒物对仪 器的污染，过滤器滤料的材质应避免与氨发生物理吸附或化学反应。 废气中的水蒸气在采样过程中遇冷产生冷凝水会吸收样品中的氨，导致测试结果偏低，应通过 加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿或测定热湿废气样品等方法，消除或减少废气中水汽冷凝 等对仪器的污染和造成的氨吸附及溶解损失。 6 试剂和材料 氨标准气体 氨标准气体：市售有证标准气体，扩展不确定度≤ 2 %；或用6.3中的配气装置以氮气稀释高浓 度市售有证标准气体获得的适宜浓度气体。 零点气 纯度≥ 99.99 %的氮气或不干扰测定的环境空气。 配气装置 配气装置：市售稀释配气装置，最大输出流量不低于5 L/min，所有的输入、输出流量计流量精 度应满足：当流量小于50 %的满量程时，流量精度优于满量程的0.5 %；当流量不小于50 %的满量程 时，流量精度优于设定流量的1.0 %。 7 仪器和设备 紫外吸收法氨气测定仪 7.1.1 组成 紫外吸收法氨气测定仪（简称：仪器）组成：分析仪（含控制单元、光源、检测器、吸收池等）、 气体流量计、抽气泵、采样管、除湿除尘装置、导气管、内置或便携式打印机等。 采用热湿法测定废气样品的仪器应配置测定废气中水分含量的检测器，无需配置除湿装置，但 应当同步测定废气中水分含量。 注： 热湿法是指废气不经过冷凝除水而是直接测定高温湿态废气浓度的方法。 7.1.2 性能要求 7.1.2.1 示值误差：校准量程＞50 mg/m³时，相对误差不超过±4 %；校准量程≤50 mg/m³时，绝对 误差不超过±2 mg/m³； 7.1.2.2 系统误差：校准量程＞50 mg/m³时，相对误差不超过±5 %；校准量程≤50 mg/m³时，绝对 误差不超过±2.5 mg/m³； 2 DB 13/T 5467—2021 7.1.2.3 零点漂移：校准量程＞50 mg/m³时，相对误差不超过±4 %；校准量程≤50 mg/m³时，绝对 误差不超过±2 mg/m³； 7.1.2.4 量程漂移：校准量程＞50 mg/m³时，相对误差不超过±4 %；校准量程≤50 mg/m³时，绝对 误差不超过±2 mg/m³； 7.1.2.5 具有采样流量显示功能； 7.1.2.6 采样管加热及保温温度：≥120℃，可设、可调； 7.1.2.7 其他性能应符合 HJ 1045 对仪器的要求。 标准气体钢瓶 配可调式减压阀、流量控制器及导气管。减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与氨发生物 理吸附或化学反应。 8 样品 按HJ/T 373、HJ/T 397和GB/T 16157及有关规定，确定采样位置、采样点及频次，采集氨气样 品进行分析。 9 分析步骤 仪器的气密性检查 9.1.1 按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，开启仪器电源，使仪器预热稳定， 达到仪器工作条件； 9.1.2 密封仪器采样管入口； 9.1.3 启动仪器采样泵开始抽气，同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值； 9.1.4 当流量传感器显示进气流量接近 0 时，记录压力传感器显示的负压值并开始计时，保持抽气 30s，压力传感器负压下降应不超过 0.2 kPa（该过程可以设置由仪器自动记录完成）； 9.1.5 符合技术要求则气密性检查通过。否则需检查仪器是否有连接漏气，确认无误后需重新进行 气密性检查直至通过；若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格； 9.1.6 关闭采样泵，仪器气密性检查结束。 仪器校准 将零点气和氨标准气体依次导入仪器，按照仪器说明书校准仪器零点和校准量程。通入零点气 和标准气体的方法如下： 将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节流量控制器， 以仪器规定的流量，将标准气体通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。对于仪器内置抽气泵 的，应适当增大钢瓶气供气流量，并采用旁路泄压方式，保证气路内没有负压且分析仪进气量不会 过大。按