ICS 13.120 CCS Y 40 35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 2016—2021 燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程 Operational practices for the analysis of benzene and its analogies after the combustion of incense products 2021 - 09 - 28 发布 2021 - 12 - 28 实施 福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 2016—2021 目 次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 试验准备 ........................................................................... 2 8 燃香样品的采样 ..................................................................... 3 9 分析步骤 ........................................................................... 3 10 结果计算与表示 .................................................................... 5 11 方法特性 .......................................................................... 6 12 质量保证和控制 .................................................................... 7 附录 A（资料性） 苯系物采集室示意图 ................................................... 8 附录 B（资料性） 苯系物参考色谱图 ..................................................... 9 I DB35/T 2016—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由福建省燃香类产品标准化技术委员会（SAFJ/TC 21）提出并归口。 本文件起草单位：国家燃香类产品质量监督检验中心（福建）、福建省泉州环境监测中心站、 泉州市产品质量检验所、厦门市产品质量监督检验院、福建省产品质量检验研究院、厦门谱尼测试有限 公司。 本文件主要起草人：涂永元、卓黎阳、尤龙杰、牛燕、许冬梅、罗晓薇、戴明、李丽兵、杨乙强、 孟鹏、何孟杭、林晓峰、黄小燕、叶国源、刘雪云、王俊毅、康远海、王玲玲。 II DB35/T 2016—2021 燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程 1 范围 本文件规定了采用热脱附-气相色谱法测定燃香类产品燃烧后空气中苯、甲苯和二甲苯含量的方法。 本文件适用于天然香料燃香类产品燃烧后空气中苯、甲苯和二甲苯含量的测定，其他燃香类产品检 测可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 33274 燃香类产品分类及术语 3 术语和定义 GB/T 33274界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 线香 incense stick 由植物香料以及其他制香材料制成，外观为直形棒状或线状的燃香类产品。 篾香 bamboo incense 以竹枝或木条为香芯，并通过制香材料粘附于其香芯表面，形成整体外观为直条状的燃香类产品。 注： 篾香又称竹枝香。 盘香 incense coil 以直线香条制成圆盘形的燃香类产品。 4 方法原理 在常温条件下，用填充有合适吸附剂的采样管采集燃香空气中的苯系物成分，采集后的采样管置于 热脱附仪中，脱附后的采集成分导入至带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中检测，外标法 分析燃香样品燃烧后产生的苯系物含量。 5 试剂和材料 甲醇：色谱纯级或分析纯级。 标准贮备液：取适量色谱纯或分析纯的苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）于 一定体积的甲醇溶液（5.1）中溶解，也可使用有证标准溶液。 1 DB35/T 2016—2021 氮气：纯度 99.999%。 氢气：纯度 99.99%。 空气。 6 仪器和设备 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 毛细管色谱柱：固定液为（5%–苯基）–甲基聚硅氧烷，规格为 30 m×（φ 0.32 mm）、膜厚 0.25 μm， 或其他等效毛细管色谱柱。 热脱附装置：具有吸附管脱附和冷冻聚焦功能，热脱附各单元温度可单独控制并能连续可调，温 度可达到 280 ℃。当温度达到设定值后，温度可保持恒定。采样管测试前处于密封状态，装到热脱附 仪上后无需脱帽即可进行采样管两端及整个系统检查漏气。与气相色谱仪连接的传输线温度应能保持在 150 ℃以上。 老化装置：温度在 200 ℃～400 ℃可控，同时保持一定的氮气流速。 大气采样器：无油采样泵，流量范围包括 0.1 L/min～0.5 L/min，采样过程流量应稳定。采样前 需使用皂膜流量计校正负载有采样管的采样泵流量，相对误差在±5%以内即可正常使用。 采样管：Tenax–TA 采样管，管内装有不少于 200 mg、粒径为 60～80 目的聚 2,6–二苯基对苯醚 （Tenax–TA）吸附剂或其他等效吸附剂填料；T–C 复合采样管，管内填装不少于 175 mg 粒径为 60～80 目 的 Tenax–TA 吸附剂和不少于 75 mg 粒径为 60～80 目的石墨化炭黑–X 吸附剂；组合 3 复合采样管， 管内装有 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1 000 或其他等效吸附剂填料，长度分别为 13 mm、 25 mm、13 mm，填料总量为 200 mg，吸附剂的粒径为 60～80 目。 3 样品采集室：苯系物样品采集室设置条件为大小（45±2） m 的密闭房间，房间材料可使用不锈 钢板或钢化玻璃板等板材组合而成。 电子皂膜流量计：可校准流量范围 0.1 L/min～10 L/min，准确度≤±1%。 温度计：测量范围包括 0 ℃～50 ℃，精度 0.1 ℃。 气压表：最小分度值 0.1 kPa。 微量进样器：1 μL，10 μL。 分析天平：感量 0.1 mg。 一般实验室常用玻璃仪器和设备。 7 试验准备 采样管的准备 采样管使用前应用老化装置（6.4）或具有老化功能的热脱附仪通氮气加热老化，老化温度 300 ℃～350 ℃，老化时间不小于30 min，老化至无杂质峰。老化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽 密封，并放在密封袋或保存管中保存。密封袋或保护管存放于干燥器中。老化后的采样管应在两周内使 用。需要采样时，应在采样地点打开采样管，根据采样管标识的气流方向连接大气采样器。 燃香样品处理 根据GB/T 33274对不同形状燃香类产品分类，确保称取的（0.600±0.020） g不同形状的燃香样品 在规定采样时间内燃烧完全，需对待测样品进行预处理： 2 DB35/T 2016—2021 a) b) c) d) 当取样为线香样品时，可直接从样品中截取一段或多段直形线香使用，每段线性尺寸不超过 10 cm； 当取样为篾香（竹枝香）样品时，样品应同时保留香芯和香料等可持续阴燃部分，并去除单 独的香芯或香脚部分，截取一段或多段篾香作为检测样品，每段篾香线性尺寸不超过 10 cm； 当取样为盘香样品时，可直接称取一段或多段环状盘香使用，每段盘香弧长不超过 10 cm； 其他形状的香：市面上有塔香、元宝香、锥形香以及其他异形香，检测时可直接挖取对应重 量部分的样品使用。 样品采集室布置 3 苯系物燃香样品采集室（6.7）采样点和样品点布置如附录A所示：在（45±2） m 样品采集室地面 位置设1个燃香样品点，并在采集室对角线位置上均匀布置3个采样点，燃香样品点和采样点应能避开通 风口处外来空气影响，且每个采样点的离墙壁距离应大于0.5 m，采样点相对于燃香样品所在地面高度 在0.5 m～1.5 m之间。 8 燃香样品的采样 空白采集 每次采集样品之前，都应按样品采集方式采集至少一个未燃香前采集室空白样品（一个采集室3个 采样点的空白空气）。 样品采集方式 在采集室内采样前应关闭门窗。点燃质量为（0.600±0.020） g的香样品时，应避免点燃后样品燃 烧不尽或中途熄灭情况，可在样品头尾两端或两个以上可燃处进行点燃，燃烧时间宜控制在15 min以内。 点燃后，开启连接有采样管的大气采样仪采样，同时记录采样前后采样器流量、采样时间、环境温度和 气压。当采样流量为0.1 L/min～0.2 L/min时，宜使用Tenax–TA采样管采集样品燃烧后的空气，采样