ICS 13.080 CCS Z 18 DB 42 湖 北 省 地 方 标 准 DB42/T 1622—2021 土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Determination of lead, chromium, copper, nickel and zinc in soil— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2020 - 12 - 30 发布 湖北省市场监督管理局 2021 - 02 - 28 实施 发 布 DB42/T 1622—2021 目 次 前言 ................................................................................ III 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂与材料 ......................................................................... 1 试剂 ........................................................................... 1 试剂配制 ....................................................................... 1 标准溶液及配制 ................................................................. 2 6 仪器与设备 ......................................................................... 2 7 试样与空白 ......................................................................... 2 试样溶液的制备 ................................................................. 2 空白 ........................................................................... 2 平行试验 ....................................................................... 2 8 测定步骤 ........................................................................... 2 仪器的准备 ..................................................................... 2 混合工作曲线的绘制 ............................................................. 3 试样和空白测定 ................................................................. 3 9 结果计算与表示 ..................................................................... 3 10 精密度 ............................................................................ 3 11 其他 .............................................................................. 3 12 废物处理 .......................................................................... 4 附录 A（资料性） 5 种重金属元素检测的条件与要求 ....................................... 5 I DB42/T 1622—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由湖北省农业科学院提出。 本文件由湖北省农业科学院归口。 本文件起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、湖北省农业科学院植保土肥 研究所。 本文件主要起草人：易甜、姚晶晶、崔文文、张富林、王明锐、彭立军、周有祥、王爱华、路磊、 张惠贤、李葳。 本 文 件 实 施 应 用 中 的 疑问 ， 可 咨 询 湖 北 省 农 业科 学 院 ， 联 系 电 话 ： 027-87388218 ， 邮 箱： 943805135@qq.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术 研究所，联系电话：027-87389465，邮箱：zhibiaosuo204@163.com。 III DB42/T 1622—2021 土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 警告：实验中使用的硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和强腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发 性和强腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护器具，试剂配制及试样预处理应在通风橱内进行操作，避免吸 入和直接接触皮肤、衣物。 1 范围 本文件规定了用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定土壤中铅、铬、铜、镍、锌的方法。 本文件适用农用地中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 620 化学试剂 氢氟酸 GB/T 623 化学试剂 高氯酸 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 待测元素在等离子炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强 度与元素的浓度成正比。 5 试剂与材料 试剂 5.1.1 硝酸（HNO3），所使用的硝酸应符合 GB/T 626 的规定。 5.1.2 氢氟酸（HF），所使用的氢氟酸应符合 GB/T 620 的规定。 5.1.3 高氯酸（HClO4），所使用的高氯酸应符合 GB/T 623 的规定。 试剂配制 5.2.1 除非另有说明，本文件中所用试剂均为优级纯，水和溶液的配制采用 GB/T 6682 中规定的一级 1 DB42/T 1622—2021 水。 5.2.2 硝酸-高氯酸混合酸（体积比 4:1）：取 400 mL 硝酸慢慢加入 100 mL 高氯酸中。 5.2.3 硝酸溶液（体积比 1:1）：取 500 mL 硝酸慢慢加入 500 mL 水中。 5.2.4 硝酸溶液（体积比 5:95）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 950 mL 水中。 标准溶液及配制 5.3.1 元素储备液（1 000 mg/L 或 100 mg/L）：铅、铬、铜、镍、锌，采用国家认证并授予标准物质证 书的单元素或多元素标准贮备液。 5.3.2 混合标准工作液：吸取适量多元素标准溶液储备液，用硝酸溶液（见 5.2.4）逐级稀释配成混合 标准工作液系列，参考浓度范围见表 1。 表1 土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量测定的标准溶液参考浓度范围 元素名称 浓度范围（mg/L） 铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn） 0.00~2.00 氩气（Ar）：高纯氩气(≧ 99.995%）。 滤纸：定量滤纸。 6 仪器与设备 电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）。 温控电热板：具温控功能（控温精度±5 ℃），可控温度 50 ℃~300 ℃。 电子天平（感量 0.1 mg）、试验筛、容量瓶、聚四氟乙烯坩埚等一般实验室常用仪器设备。 7 试样与空白 试样溶液的制备 称取0.25 g~0.50 g（感量0.1 mg）试样置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加10 mL硝酸-高氯酸混合酸（见 5.2.2）， 置于150 ℃±200 ℃电热板上加热分解15 min 至溶液微黄色，再加入3 mL~5 mL氢氟酸（见5.1.2）， 加盖，保持30 min~50 min消解，随后去掉盖子，电热板升温至200 ℃±30 ℃继续加热至白烟冒尽，试样 近干且无黑色碳化物（但不要干涸），取下冷却，加硝酸溶液（见5.2.3）1 mL，用水定容至25 mL~50 mL， 混匀，过滤，弃去最初3 mL~5 mL 滤液后，滤液待测，同时做试样空白。对于有机质高的试样，应反复 加入硝酸-高氯酸混合酸（见5.2.2）消解直至黑色碳化物消失。 空白 除不加试样外，按试样溶液的制备（见 7.1）相同的消解条件和步骤进行处理，制备空白试样溶液。 平行试验 平行做两份试验。 8 测定步骤 仪器的准备 2 DB42/T 1622—2021 按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等， 选择最佳的操作条件。待测元素波长参见附录A中表A.1,仪器条件设置参见附录A中表A.2。 混合工作曲线的绘制 向基线平稳的等离子体光谱仪连续注入各浓度混合标准工作溶液，至少5个配制浓度点，浓度由低 到高依次进样，以待测元素系列质量浓度为横坐标，以辐射强度响应值为纵坐标