ICS 25.030 G 32 DB 32 江 苏 省 地 方 标 准 DB 32/T 3873—2020 增材制造用塑料线材 热熔产生烷烃类物质 和醛酮类物质的测定 Additive manufacturing - determination of alkane and aldehyde ketone released from plastic filament by fusing 2020 - 10 - 13 发布 江苏省市场监督管理局 2020 - 11 - 13 实施 发 布 DB32/T 3873-2020 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 烷烃类物质测定 .................................................................... 2 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 试验条件 ...................................................................... 试剂或材料 .................................................................... 仪器设备 ...................................................................... 样品 .......................................................................... 试验步骤 ...................................................................... 试验数据处理 .................................................................. 精密度 ........................................................................ 2 2 2 3 3 4 4 6 醛酮类物质测定 .................................................................... 4 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 高效液相色谱仪参考试验条件 .................................................... 试剂或材料 .................................................................... 仪器设备 ...................................................................... 样品 .......................................................................... 试验步骤 ...................................................................... 试验数据处理 .................................................................. 精密度 ........................................................................ 5 5 5 5 5 6 6 7 试验报告 .......................................................................... 7 附录 A（资料性附录） 烷烃类物质测试图谱和醛酮类物质测试图谱 .......................... 8 附录 B（资料性附录） 热熔装置图 ...................................................... 9 I DB32/T 3873-2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由江苏省工业和信息化厅提出并归口。 本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验院/国家增材制造产品质量监督检验中心（江苏） （筹）、 昆山市奇迹三维科技有限公司、江苏科技大学、江苏江测检测技术有限公司。 本标准主要起草人：陈作王、贺琦、尹衍军、徐玮辰、陶宏彬。 II DB32/T 3873-2020 增材制造用塑料线材 热熔产生烷烃类物质和醛酮类物质的测定 1 范围 本标准规定了增材制造用塑料线材热熔过程中产生烷烃类物质和醛酮类物质的测定方法。 本标准适用于测定使用温度低于300 ℃的增材制造用塑料线材在加热成形过程中产生的烷烃类物 质和醛酮类物质。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 18883－2002 室内空气质量标准 HJ/T 400－2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 3 术语和定义 GB/T 35351界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烷烃类物质 alkane 沸点低于286.79 ℃（正十六烷的沸点），能被tenax-TA吸附剂吸附采集有机化合物总称（醛酮类 物质除外）。 3.2 醛酮类物质 aldehyde ketone 甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲 醛、环己酮、己醛等可以和2,4-二硝基苯肼（DNPH）生成衍生物的物质总称。 4 原理 塑料线材在成型温度下加热熔化，在特定内释放出有机挥发性物质，烷烃类物质经tenax-TA吸附剂 吸附后转移至热脱附装置中加热脱附，然后导入气相色谱分离，采用氢火焰检测器或质谱检测器检测； 醛酮类物质经2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生后，使用高效液相色谱仪C18柱分离，紫外或二极管阵列检 测器检测。 5 烷烃类物质测定 1 DB32/T 3873-2020 5.1 试验条件 5.1.1 热脱附装置参考条件 热脱附装置参考条件如下： a) 脱附温度：250 ℃； b) 脱附时间：5 min～15 min； c) 脱附气流量：30 mL/min～50 mL/min； d) 冷阱温度：-20 ℃； e) 冷阱加热温度：280 ℃； f) 载气：高纯氦气； g) 分流比：1：99。 5.1.2 气相色谱仪/气相质谱仪参考条件 气相色谱仪/气相质谱仪参考条件如下： a) 柱温箱：初温 50 ℃保持 10 min，以 50 ℃/min 的速率升温至 250 ℃，以 20 ℃/min 的速率 升温至 280 ℃，保持 3.5 min； b) 氢火焰（FID）检测器：260 ℃； c) 质谱检测器：EI 电离方式，电离能量 70 eV，四极杆温度 150 ℃，离子源温度：230 ℃，全 谱模式检测，GC-MS 接口温度 230 ℃，溶剂延迟 3 min。 注：参数设置非固定值，以保证测定时被测组分与其他组分能得到有效分离为宜。 5.2 试剂或材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯。试剂或材料如下： a) 氦气：纯度大于 99.995%； b) 氮气：纯度大于 99.99%； c) 氢气：纯度大于 99.99%； d) 水：符合 GB/T 6682-2008 中规定的二级水； e) 甲苯标准物质：有证书的甲苯标准物质或取色谱纯的试剂用色谱纯甲醇配置； f) 正十六烷标准物质：有证书的正十六烷标准物质或取色谱纯的试剂用色谱纯甲醇配置； g) 吸附管：不锈钢、玻璃、内衬玻璃不锈钢或熔融硅不锈钢管，外径 6 ㎜，内部装有至少 200 mg/ 支 tenax-TA 固体吸附材料，使用前应进行活化。 5.3 仪器设备 5.3.1 热脱附装置：应配有冷阱，能实现二次脱附，传输线具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细 管柱直接连接。 5.3.2 气相色谱仪/气相质谱仪：应配有氢火焰检测器或质谱检测器，应装有规格为 60 m×0.32 ㎜、 1.8 μm 的弱极性毛细管柱，或性能相当的毛细管柱或填充柱。 5.3.3 分析天平：分析精度 0.1 mg。 5.4 样品 塑料线材热熔量20 g左右，综合考虑有机挥发物的量及吸附管容量，增加或减少塑料线材重量。 2 DB32/T 3873-2020 5.5 试验步骤 5.5.1 平行试验 至少做两份平行试验。 5.5.2 空白试验 气体采集按 5.5.3 进行，在没有热熔试样的情况下以 0.5 L/min 流量采集装置内空气 10 min，用 填充 tenax-TA 吸附管吸附，测试条件与样品相同。 5.5.3 气体采集 气体采集按以下步骤进行： a) 按图 1 连接装置，吸附装置连接无填料空吸附管，开启采样泵以 1.0 L/min 流量运行 10 min， 排掉装置内残留的有机挥发物； b) 关闭采样泵，拆下无填料空吸附管，装上 tenax-TA 吸附管； c) 开启采样泵以 0.5 L/min 流量采集装置内气体，同时以 60 ㎜/min 左右的速度在线材明示的工 作温度热熔塑料线材至挤出材料重量 20 g 左右； d) 关闭热熔装置，停止热熔塑料线材