ICS 83.080.20 G 32 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5256—2020 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料 通用技术规范 Technical Specification for graphene modified Conductive Polystyrene materials 2020 - 11 - 19 发布 河北省市场监督管理局 2020 - 12 - 19 实施 发 布 DB13/T 5256—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由廊坊市市场监督管理局提出。 本标准由河北省市场监督管理局归口。 本标准起草单位：新奥石墨烯技术有限公司、新奥集团股份有限公司。 本标准主要起草人：张敏、苏琼、朱耀旻、李伟、李秀莉、易伟、王浩然、刘喜荣。 I DB13/T 5256—2020 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料通用技术规范 1 范围 本标准规定了石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的术语和定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规 则、标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于具有导电性能的石墨烯改性聚苯乙烯(PS)颗粒状材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1033.1-2008 塑料 非泡沫塑料密度的测定 第 1 部分 浸渍法、液体比重瓶法和滴定法 GB/T 1040.2-2006 塑料 拉伸性能的测定 第 2 部分：模塑和挤出塑料的试验条件 GB/T 1043.1-2008 塑料 简支梁冲击性能的测定 第 1 部分：非仪器化冲击试验 GB/T 1634.2 塑料 负荷变形温度的测定 第 2 部分：塑料和硬橡胶 GB/T 2547 塑料 取样方法 GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB/T 3682.1-2018 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 第 1 部分：标准方法 GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9341 塑料 弯曲性能的测定 GB/T 17037.1-2019 塑料 热塑性塑料材料注塑试样的制备 第 1 部分：一般原理及多用途试样 和长条形试样的制备 GB/T 19466.6 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 6 部分：氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度 (动态OIT)的测定 GB/T 26125 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定 GB/T 31331-2014 改性塑料的环保要求和标识 GB/T 31838.3 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第 3 部分：电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电 阻率 GB/T 33252 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 SH/T 1541.1 热塑性塑料颗粒外观试验方法 T/CGIA 001-2018 石墨烯材料术语和代号 BS EN13900-5:2005 颜料与填料 分散方法和在塑料中分散性评估 第 5 部分：通过滤压值试验 测定(Pigments and extenders - Methods of dispersion and assessment of dispersibility in plastics - Part 5: Determination by filter pressure value test) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 2 每一个碳原子以sp 杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。 [来源：T/CGIA 001-2018，2.1，有修改] 1 DB13/T 5256—2020 3.2 石墨烯材料 graphene materials，GM 由石墨烯单独或紧密堆垛而成、层数不超过 10 层的二维材料及其衍生物。 [来源：T/CGIA 001-2018，3.7，有修改] 3.3 滤压值 filter pressure value 熔体挤出过程中最大压力与开始压力之差，由带有熔体泵和前置压力传感器的滤网的挤出机测定。 滤压值大小与填料浓度、填料分散程度、聚合物基体、滤网规格以及设备等因素有关。 4 分类与命名 4.1 总则 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的命名由表示特征项目的三个字符组构成： 字符组 1 ：石墨烯改性导电聚苯乙烯代号，GrPS。 字符组 2 ：推荐用途和(或)加工方法(见4.2)。 字符组 3 ：特征性能(见4.3)。 位置 1 ：表面电阻率。 位置 2 ：简支梁缺口冲击强度。 位置 3 ：熔体质量流动速率。 字符组之间应用“，”隔开；如果某个字符组不用，应用两个“，，”隔开。 4 示例：某石墨烯改性导电聚苯乙烯材料，该材料为挤出加工而成，并用于电子载带，材料表面电阻率为3.0×10 Ω ， 2 简支梁缺口冲击强度为9 kJ/m ，熔体质量流动速率为4 g/10 min，应命名为“GrPS，ET，020703”，见图1。 GrPS，ET，020703 字符组 3：位置 3 熔体质量流动速率 字符组 3：位置 2 简支梁缺口冲击强度 字符组 3：位置 1 表面电阻率 字符组 2：挤出加工电子载带 字符组 1：代号 图 1 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的命名 4.2 字符组 4.2.1 字符组 2 在字符组 2 中，给出石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的推荐用途和(或)加工方法，字母代号见表 1。 表 1 字符组 2 中使用的字母代号 4.2.2 字符组 3 2 字母代号 推荐用途或加工方法 A 防静电板材、托盘 B 吸塑 D 载带盘 E 挤出 M 注塑 T 载带 Q 压塑 X 未说明 DB13/T 5256—2020 在字符组 3 中，分别用三个两位数代号表示石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的三种特征性能，依次是 表面电阻率、简支梁缺口冲击强度和熔体质量流动速率(MFR)。 a) 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的表面电阻率分为五个范围，每个范围用两位数字的代号表示， 见表 2。 表 2 字符组 3 中表面电阻率使用的代号及范围 b) 数字代号 表面电阻率的范围，Ω 01 ＜1.0×10 02 1.0×10 ≤•＜1.0×10 03 1.0×10 ≤•＜1.0×10 04 1.0×10 ≤•＜1.0×10 05 ≥1.0×10 3 3 6 6 10 10 13 13 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的简支梁缺口冲击强度分为五个范围，每个范围用两位数字的代 号表示，见表 3。 表 3 字符组 3 中简支梁缺口冲击强度使用的代号及范围 c) 2 数字代号 简支梁缺口冲击强度的范围，kJ/m 02 1.5＜•≤3 04 3＜•≤6 07 6＜•≤9 10 9＜••≤12 15 ＞12 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的熔体质量流动速率分为四个范围，每个范围用两位数字的代号 表示，见表 4。 表 4 字符组 3 中熔体质量流动速率使用的代号及范围 数字代号 熔体质量流动速率的范围，g/10min 03 ≤5 06 5＜•≤8 12 8＜•≤16 20 ＞16 5 技术要求 5.1 外观要求 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料应为黑色颗粒状，粒径均匀、无污染粒，2 kg内不应出现连粒。 5.2 材料中石墨烯组分的表征 -1 -1 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的拉曼谱图应在1580 cm 、2700 cm 附近出现吸收峰。某些石墨烯改 -1 性导电聚苯乙烯材料可能在1350 cm 附近出现吸收峰，这是因为改性导电聚苯乙烯材料中含有的石墨烯 材料存在缺陷或具有一定程度无序性。 3 DB13/T 5256—2020 5.3 技术要求 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的技术要求见表 5。 表 5 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的技术要求 项目 表面电阻率σ e 单位 要求 测试方法 Ω 材料规格应符合表 2 的范围 GB/T 31838.3 材料规格应符合表 3 的范围 GB/T 1043.1-2008 材料规格应符合表 4 的范围 GB/T 3682.1 由供方提供数据 GB/T 1033.1-2008 A 法 2 简支梁缺口冲击强度(α cA) kJ/m 熔体质量流动速率(MFR) g/10min 3 密度ρ g/cm 滤压值(FPV) MPa 由供方提供数据 BS EN 13900-5:2005 MPa ≥20 GB/T 1040.2-2006 MPa ≥26 GB/T 9341 负荷变形温度(Tf=1.8 MPa) ℃ ≥65 GB/T 1634.2 氧化诱导时间 min ≥25 GB/T 19466.6 拉伸屈服应力σ 弯曲强度σ y fM 5.4 环保要求 石墨烯改性导电聚苯乙烯材料的环保要求应满足GB/T 31331-2014中4.3的规定。 6 试验方法 6.1 试验结果的判定 试验结果采用修约值比较法，应按GB/T 8170规定进行 6.2 试样制备 注塑试样应按GB/T 17037.1-2019中4.1.1.2和4.1.1.3的规定制备A1型试样和B1型试样，宜使用表 6 规定的条件。 表 6 试样的注塑条件 熔体温度℃ 模具温度℃ 平均注射速率 mm/s 保压时间 s 全循环时间 s 230±30 40±20 200±100 10±5 30±5 测试挤出级材料表面电阻率的试样应通过模压方法制备，模压温度为(220±20)℃。 6.3 试样的状态调节 试样的状态调节应按GB/T 2918的规定进行。状态调节的条件为温度(23±2)℃，相对湿度(50± 10)%，时间至少16 h。 6.4 颗粒外观 应按SH/T 1541.1中 7 的规定进行。 6.5 石墨烯组分的表征 应按附录 A 规定的方法测试。 6.6 表面电阻率 4 DB13/T 5256—2020 按6.2规定制备尺寸为(≥60 mm)×(≥60 mm)×2 mm的试样。试样应按6.3进行状态调节后，按GB/T 31838.3规定的方法测试。 6.7 简支梁缺口冲击强度 B1型试样(6.2)注塑1 h后，按GB/T 1043.1-2008中6.1.5的规定加工 A 型缺口。缺口加工完成的试样 应按6.3进行状态调节后，