ICS 75.140 E 43 陕 DB61 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1286—2019 改性沥青中 SBS 掺量测试 滴定法 Detection of SBS content in modified asphalt Titration 2019 - 11 - 27 发布 陕西省市场监督管理局 2019 - 12 - 27 实施 发 布 DB61/T 1286—2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义..................................................................................................................................................... 1 4 标样制备......................................................................................................................................................... 2 5 掺量测试......................................................................................................................................................... 2 6 待测样品滴定................................................................................................................................................. 5 附录 A（规范性附录） 检测报告....................................................................................................................7 I DB61/T 1286—2019 前  言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由陕西省交通运输厅提出并归口。 本标准起草单位：陕西省交通运输工程质量监测鉴定站、陕西高速机械化工程有限公司、长安大学。 本标准主要起草人：王天林、李剑平、王立路、高莉、成高立、李炜光、宋家乐、张建利、乌磊、 国洋。 本标准由长安大学负责解释。 本标准首次发布。 联系信息如下： 单位：长安大学 电话：029-62390551 地址：陕西省西安市碑林区南二环路中段 邮编：710064 II DB61/T 1286—2019 改性沥青中 SBS 掺量测试 滴定法 1 范围 本标准规定了改性沥青中SBS掺量测试方法。 本标准适用于路用改性沥青SBS掺量的测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则 JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 JTG F40 公路沥青路面施工技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SBS改性沥青标准样品 SBS modified asphalt type sample 参考SBS改性沥青制作工艺制备的SBS改性剂掺量准确已知的SBS改性沥青样品，用于检测仪器的标 定和检测方法的验证。 3.2 SBS检测化学滴定法 SBS detection of chemical titration 采用硫代硫酸钠溶液滴加到待测SBS改性沥青样品中，直到化学反应完全时为止，根据耗用化学试 剂剂量及浓度，确定待测样品SBS改性剂掺量。 3.3 不饱和度A值 unsaturation A value 改性沥青中SBS分子结构中聚丁二烯部分的非共轭碳碳双键的含量。 4 标样制备 4.1 4.1.1 4.1.2 原材料 原材料包括改性剂 150g、稳定剂 100g、相容剂 100g、基质沥青不少于 2500g。 样品应标明生产厂家、批号、生产时间及其所用的工程路段。 1 DB61/T 1286—2019 4.2 设备仪器 设备仪器具体内容如下： a) 转速可调的高速剪切乳化机（转速 100rad/min～10000rad/min），1 台； b) 可调温加热电炉，1 台； c) 电子天平：量程 200g，感量 0.0001g，1 台；量程 1000g，感量 0.01g，1 台； d) 玻璃棒：若干； e) 温度计：0℃～300℃，1 支； f) 其他设备：石棉网、烧杯等。 4.3 要求 4.3.1 标准样品与实际使用材料相同。 4.3.2 制作标准样品时，基质沥青、稳定剂、相容剂和其它添加剂的计量精确到 0.01g。 4.3.3 分别制作 SBS 改性剂掺量（CSBS）为 2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、6.0%共 5 个标准样品，每个标 准样品不少于 500g。采用母体法制作标样时，SBS 改性沥青母体宜现制现用，不应超过 72 小时。 4.4 制备步骤 4.4.1 称量基质沥青 500.00g,加热并保持温度在 160℃～180℃,用高速剪切设备以 2000r/min 剪切 5min。 4.4.2 依次称取基质沥青质量的 2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、6.0%依次称取 SBS 改性剂样品（允许误差 ±0.01g），加入基质沥青中，按照 SBS 改性沥青制备方式加工，粒径不应超过 8 微米。 4.4.3 温度 170℃发育 4h，每组取 3 个样品，分别取 1.0000g±0.0010g。 5 掺量测试 5.1 仪器及试剂 5.1.1 仪器 所需仪器见表1。 2 DB61/T 1286—2019 表1 序号 所需仪器 仪器名称 规格要求 溶液酸碱度测试范围：0～14.00pH 1 SBS 掺量滴定仪 电位范围：-1999mV～+1999mV 容量分析重复性不大于 0.3%F·S 2 测试电极 铂电极 213 型，甘汞电极 232 型 3 恒温烘箱 工作温度（室温～250℃），控温精度为±2℃ 4 振荡仪 水平恒温振荡，调速 0～300 次/min，振荡幅度 20mm，一个 5 酸式滴定管 25ml，精度 0.1ml，一支 6 碘量瓶 250ml，若干 7 磁力搅拌子 型号 C20，一个 8 天平 最大称量 200g、感量 0.0001g，一台；最大称量 1000g、感量 0.1g，一台 9 水银温度计 测温范围 0℃～200℃或 0℃～300℃，分度值 2℃，一个 10 移液管 25ml 大肚型，一支 11 量筒 250ml、50ml、10ml 各一支 12 其它仪器 滴管、玻璃棒、电子万用炉、恒温水浴 5.1.2 化学试剂 所需化学试剂见表2所示。 表2 5.1.3 所需化学试剂 序号 试剂名称 规格技术要求 1 无水硫代硫酸钠 水溶液 2 碘化钾 分析纯 3 一氯化碘 分析纯 4 冰乙酸 分析纯 5 水 蒸馏水 6 三氯甲烷 分析纯 试剂配制 试剂配制要求如下： a) 实验所用试剂的配制应符合 GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定； b) 硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液（0.1mol/L）：称取 16g（允许误差±0.2g）无水硫代硫酸钠， 溶于 1000ml 蒸馏水中，微沸 10min，冷却放置两周后过滤备用； c) 碘化钾溶液（100g/L）：称取 10.00g 碘化钾溶于 100ml 蒸馏水中，储于棕色小口试剂瓶中， 使用前摇匀； d) 韦氏试剂：称取一氯化碘 25.00g 溶于 1500ml 冰乙酸中，储于棕色试剂瓶内，配置成 I/Cl（冰 乙酸）之比在 1.10±0.1 的范围内的韦氏试剂。 5.2 5.2.1 滴定步骤 滴定过程应符合 GB/T 9725 的规定。 3 DB61/T 1286—2019 5.2.2 将样品依次置于洁净碘量瓶中。 5.2.3 待样品冷却至室温后，加入 40mL 三氯甲烷，振荡 3min～5min 直至无块状物。 5.2.4 用移液管加入 25mL 韦氏试剂，盖上塞子，摇动使其混合均匀后置于 25℃恒温水浴，水封后避 光静置 2h±5min。 5.2.5 设置 SBS 掺量滴定仪终点电压为-230mV，电磁阀自动滴加最小分度值为 0.05mL，用硫代硫酸钠 滴定液润洗滴定管。 5.2.6 取出碘量瓶，加入 10mL 的 100g/L 碘化钾溶液，水封后置于振荡仪晃动 5min。 5.2.7 用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，加蒸馏水至 180mL，放入磁力搅拌子，置于 SBS 掺量滴定仪上 开始搅拌，5min 内用硫代硫酸钠标准滴定液对样品进行滴定，当试样颜色由褐色变为无色且稳定，记 录滴定溶液的消耗体积，采用三次平行实验的平均值为 V1，相对偏差不