ICS 13.080 CCS Z 18 DB42 湖北省 地方 标准 DB42/T 2120—2023 土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮 的测定 气相分子吸收光谱法 Determination of ammoni a-nitrogen , nitrite -nitrogen and nitrate - nitrogen in soil gas-phase molecular absorption spectrometry 2023 - 11 - 29发布 2024 - 01 - 29实施 湖北省市场监督管理局 发布 DB42/T 2120 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................ III 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 2 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 3 7 样品 ................................ ................................ ............... 3 8 分析步骤 ................................ ................................ ........... 4 9 结果计算与表示 ................................ ................................ ..... 5 10 准确度 ................................ ................................ ............ 6 11 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 7 12 废物处理 ................................ ................................ .......... 7 13 注意事项 ................................ ................................ .......... 7 附录A（资料性） 方法的精密度和正确度 ................................ ................. 8 DB42/T 2120 —2023 III 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 湖北省生态环境监测中心站 提出。 本文件由 湖北省生态环境厅 归口。 本文件起草单位： 湖北省生态环境监测中心站、湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心、湖北 省生态环境厅荆门生态环境监测中心、恩施市环境监测站、湖北省标准化与质量研究院 、长江水利委员 会水文局 。 本文件主要起草人： 贺小敏、游狄杰、杨登、施敏芳、杨莹、张华静、陈英、刘刚伟、王兰兰、王 卉、黄荣、王潇、曹文芳、廖颖、严格、钱宝。 本文件实施应用中的疑问，可咨询 湖北省生态环境厅，联系电话： 027-87167182 ，邮箱： 369374583@qq.com ，对本文 件的有关修改意见建议请反馈至 湖北省生态环境监测中心站，联系电话： 027-87614789 ，邮箱： 39208454@qq.com 。 DB42/T 21 20—2023 1 土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 警告：实验中使用的试剂具有腐蚀性或有毒有害物质特性，试剂配制应在通风橱内进行，操作时应 按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的气相分子吸收光谱测定方法。 本文件适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定。氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法检 出限分别为 0.20 mg/kg 、0.12 mg/kg 、0.06 mg/kg ，测定下限分别为 0.80 mg/kg 、0.48 mg/kg 、0.24 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 634 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取 -分光光度法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 氨氮 以氯化钾溶液作为提取液，恒温振荡提取土壤中的氨氮。提取液中的氨氮由氨氮氧化剂氧化成等量 亚硝酸盐氮，再由盐酸和乙醇催化还原为 NO2气体，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管 中，在特征吸收波长处测得的吸光度与氨氮浓度之间的关系符合朗伯 -比尔定律。 亚硝酸盐氮 以氯化钾溶液作为提取液，恒温振荡提取土壤中的亚硝酸盐氮。提取液中的亚硝酸盐氮由盐酸和乙 醇催化瞬间分解成 NO2气体，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处 测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的关系符合朗伯 -比尔定律。 硝酸盐氮 DB42/T 2120 —2023 2 以氯化钾溶液作为提取液，恒温振荡提取土壤中的硝酸盐氮。提取液中的硝酸盐氮由盐酸和乙醇以 及三氯化钛溶液催化还原为 NO气体，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收 波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度之间的关系符合朗伯 -比尔定律。 5 试剂和材料 水：GB/T 6682 规定的一级水，可由纯水仪制备或购买市售纯水，需满足实验室空白要求。 盐酸：ρ（ HCl）=1.19 g/ml ，优级纯。 氯化钾：优级纯。 溴酸钾：分析纯。 溴化钾：分析纯。 氢氧化钠：分析纯。 无水乙醇：分析纯。 三氯化钛溶液：分析纯，质量分数范围为 15.0%～20.0%，避光贮存。 双氧水：分析纯体积分数为 30%。 乙酸锌：分析纯。 乙酸钠：分析纯。 盐酸溶液Ⅰ： 1+1，用（5.2）配制。 盐酸溶液Ⅱ： 1+3，用（5.2）配制。 氯化钾溶液（ 1 mol/L）：称取 74.55 g 氯化钾（ 5.3），用适量水（ 5.1）溶解，移入 1000 ml 容量瓶中，用水（ 5.1）定容，混匀，临用现配。 氢氧化钠溶液（ 400 g/L）：称取 200 g氢氧化钠（ 5.6），溶于 500 ml水（5.1），冷却至室温， 于聚乙烯瓶中密闭保存。 次溴酸盐溶液：称取 2.81 g溴酸钾（ 5.4）及30 g溴化钾（ 5.5），溶于 500 ml水（5.1）中， 混匀，贮存于棕色玻璃瓶中， 4 ℃以下保存，常年稳定。 氨氮氧化剂：吸取 12 ml次溴酸盐溶液（ 5.16）于棕色磨口试剂瓶中，加入 400 ml水（5.1）及 24 ml盐酸溶液Ⅰ（ 5.12），立即密塞，混匀，于暗处放置 10 min～20 min，加入200 ml氢氧化钠溶 液（5.15），混匀，于暗处静置 2 h以上。4 ℃以下避光保存，有效期为 15 d。 氨氮载流液：量取 500 ml盐酸溶液Ⅰ（ 5.12），先加入 150 ml乙醇（5.7），再加入 350 ml水 （5.1），混匀，于暗处静置 2 h以上。4 ℃以下避光保存，有效期为 30 d。 氨氮标准贮备液：购买市售有证标准溶液，按照证书要求进行保存。 氨氮标准中间液（ 50.0 mg/