ICS 87.010 SN G 51 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52592020 涂料中UV-320、UV-327NUV-328和 UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法 Determination of ultraviolet absorbers UV-320, UV-327, UV-328 and UV-350 in coatings- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5259—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2020给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：郑建国、王晶、张子豪、刘莹峰、李全忠、肖前、翟翠萍、周明辉、彭莹、 李春燕、余建龙、萧达辉 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 1 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5259—2020 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和 UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱－质谱法 1范围 本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂含量 的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂含量 的测定。 2方法提要 将试样在洁净玻璃片上流平，自然风干后，溶剂型涂料用正已烷超声提取，水性涂料用乙腈超 声提取。提取液浓缩后经固相萃取柱净化，经滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，外标 法定量。 3试剂与材料 3.1甲醇。 3.2正已烷。 3.3乙睛。 3.4UV-320标准物质【2-（2-羟基-3'，5-二叔丁基苯基）-苯并三唑，CAS号：3846-71-7]：纯度 ≥ 99.0% 3.5UV-327标准物质【2-(2'-羟基-3'，5'-二叔丁基苯基）-5-氯代苯并三唑，CAS号：3864-99-1]： 纯度≥99.0%。 3.6UV-328标准物质【2-（2-羟基-3'，5二叔戊基苯基）-苯并三唑，CAS号：25973-55-1]：纯度 ≥99.0% 3.7UV-350标准物质［2-（2'-羟基-3'-异丁基-5'-叔丁基苯基）-苯并三唑，CAS号：36437-37-3］： 纯度≥99.0% UV-328标准物质（3.6）、UV-350标准物质（3.7），分别用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为1000mg/L 的单标储备溶液。 3.9紫外线吸收剂混合标准储备溶液：准确移取1mL上述4种单标储备溶液（3.8）于10mL容量 瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为100mg/L的紫外线吸收剂混合标准储备溶液。 3.10混合标准工作溶液：准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL上述混合 标准储备溶液（3.9）于7个10mL容量瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为0.5mg/L、1 mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的混合标准工作溶液。 1 SN/T5259—2020 3.11硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用6mL甲醇（3.1）活化，并保持润湿。 3.12微孔滤膜：孔径0.2μm，有机系。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱质谱联用仪：配有EI源 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 超声波发生器。 4.4方 旋转蒸发仪。 4.5禾 移液枪：0mL~10mL 4.6具塞锥形瓶：50mL。 4.7 容量瓶：10mL。 4.8圆底烧瓶：50mL。 玻璃片：10cm×20cm。 5 样品的制备 在通风处自然晾干，待 完全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。 6试样的处理 6.1提取 准确称取风干后样品0.5g（精确至0.1mg），置于50mL具塞锥形瓶（4.6）中，加入20mL的 提取剂，超声提取20min。将上清液小心移人50mL圆底烧瓶（4.8），用10mL提取剂分3次淋洗 具塞锥形瓶（4.6），将淋洗液并人50mL圆底烧瓶（4.8）。用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至接近1mL， 待净化。 注：溶剂型涂料膜的提取剂为正已烷（3.2），水性涂料膜的提取剂为乙腈（3.3）。 6.2净化 将经6.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（3.11），控制流速为每2秒1滴。用6mL 甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇（3.1）定容至10mL。经微孔滤膜（3.12）过滤后，供气相色 信息服务平台 谱-质谱测定。 6.3空白试液的制备 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 7测定 7.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a）色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25mm（膜厚），或性能相当者。 2 SN/T5259—2020 b）柱温：100℃（1min)20℃/min200℃（1min)5℃ /min290℃（5min) c）进样口温度：280℃。 d）色谱-质谱接口温度：300℃。 e）离子源温度：230℃。 f）四极杆温度：150℃。 g）载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min。 h）电离方式：EI。 i）电离能量：70eV。 j）质量扫描范围：50amu～450amu。 k）测定方式：SCAN模式。 1）进样量：1.0μL，不分流。 m）溶剂延迟：4min。 7.2绘制标准工作曲线 按照7.1所列测定条件，对混合标准工作溶液（3.10）进行检测。以被测物质浓度为横坐标，以 定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。4种紫外线吸收剂典型的气相 色谱-质谱总离子流图参见附录A中的A.1。 7.3气相色谱-质谱定性及定量分析 按上述分析条件（7.1）对待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录B中表B.1的紫外线 吸收剂的定性离子进行定性分析。根据标准工作曲线（7.2）进行定量分析。 7.4空白试验 HX 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤进行前处理并测试。 8计算结果 试样中各种紫外线吸收剂含量按式（1）计算。 .....(1) Wx"y 式中： X 试样中各种紫外线吸收剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） A 标准工作溶液中各种紫外线吸收剂的峰面积： Aio 空白峰面积； Cl 标准工作溶液中各种紫外线吸收剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V. 样液的体积，单位为毫升（mL）； Ais 样液中各种紫外线吸收剂峰面积： M- 样品质量，单位为克（g）。 9测定低限 本方法中4种紫外线吸收剂的测定低限均为10mg/kg。 3