ICS67.050 CCSX04 团体标准 T/SATA053—2023 婴幼儿配方食品中溴酸盐、亚硝酸盐、氯酸 盐、硝酸盐和硫氰酸盐的测定离子色谱法 Determinationofbromate,nitrite,chlorate,nitrateandthiocyanateininfantformula- IonChromatography 2023-04-18发布 2023-05-18实施 深圳市分析测试协会  发布 全国团体标准信息平台 T/SATA053—2023 I目次 前 言............................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4原理.................................................................................1 5试剂和材料...........................................................................1 试剂.............................................................................1 试剂的配制.......................................................................1 标准品...........................................................................1 标准溶液的制备...................................................................2 材料.............................................................................2 6仪器和设备...........................................................................2 7分析步骤.............................................................................2 试样预处理.......................................................................2 提取.............................................................................3 空白试验.........................................................................3 色谱参考条件.....................................................................3 测定.............................................................................3 8分析结果的表述.......................................................................3 9精密度...............................................................................4 10其他................................................................................4 附录A（资料性）酸根离子、亚硝酸根离子、氯酸根离子、硝酸根离子和硫氰酸根离子的色谱 图.....................................................................................5 全国团体标准信息平台 T/SATA053—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、伊金霍洛旗市场监管综合行政执法大队、赛默飞世 尔科技(中国)有限公司、深圳市分析测试协会。 本文件主要起草人：陈文亮、胡灰、熊伟华、朱愉献、张林丽、郑洪国、刁晓云、赵惠吉、何美霞、 林丰、王一晨。 全国团体标准信息平台 T/SATA053—2023 1婴幼儿配方食品中溴酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐 的测定离子色谱法 1范围 本文件规定了婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方液体乳、婴幼儿谷物类辅助食品中溴酸盐、亚硝酸盐、 氯酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐的测定方法。 本文件适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方液体乳、婴幼儿谷物类辅助食品中溴酸盐、亚硝酸盐、 氯酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经沉淀蛋白质，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离， 电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，本文件的水为GB/T6682规定的一级水。 试剂 5.1.1乙腈：色谱纯。 5.1.2甲醇：色谱纯。 5.1.3氢氧化钾：优级纯。 试剂的配制 氢氧化钾溶液(100mmo1/L)：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸并冷却至室温的水溶解，并稀释至 1000mL，混匀。 标准品 5.3.1溴酸钾(KBrO3，CAS编号：7758-01-2)：纯度≥99%，或采用具有标准物质证书的溴酸盐标准溶 液。 5.3.2亚硝酸钠(NaNO2，CAS号：7632-00-0)：纯度≥99%，或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准 溶液。 5.3.3氯酸钾(KClO3，CAS编号：3811-04-9)：纯度≥98%，或采用具有标准物质证书的氯酸盐标准溶 液。 5.3.4硝酸钠(NaNO3，CAS号：7631-99-4)：纯度≥99%，或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。 全国团体标准信息平台 T/SATA053—2023 25.3.5硫氰酸钠(NaSCN，CAS编号：540-72-7)：纯度≥99%，或采用具有标准物质证书的硫氰酸盐标 准溶液。 标准溶液的制备 5.4.1溴酸根标准储备液(1000mg/L，以BrO3－计)：准确称取0.1310g溴酸钾，用水溶解并转移至 l00mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。置于棕色瓶中，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为2个 月。 5.4.2亚硝酸根标准储备液（100mg/L，以NO2－计)：准确称取0.1500g于110℃～120℃干燥至 恒重的亚硝酸钠，用水溶解并转移至l000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。置于棕色瓶中，在 0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 5.4.3氯酸根标准储备液(1000mg/L，以CIO3－计)：准确称取0.1467g氯酸钾，用水溶解并转移至 l00mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。 5.4.4硝酸根标准储备液（1000mg/L，以NO3－计)：准确称取0.1370g于110℃～120℃干燥至 恒重的硝酸钠，用水溶解并转移至l00mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在0℃～4℃冰箱中 保存，有效期为6个月。 5.4.5硫氰酸根标准储备液(1000mg/L，以SCN－计)：准确称取0.1397g硫氰酸钠，用水溶解并转 移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 5.4.6混合标准中间液：准确移取溴酸根标准储备液、亚硝酸根标准储备液、氯酸根标准储备液、硝 酸根标准储备液和硫氰酸根标准储备液各1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每 升含溴酸根离子、氯酸根离子、硝酸根离子和硫氰酸根离子10.0mg，每升含亚硝酸根离子1.00mg。 5.4.7混合标准工作液：移取混合标准中间液适量，用水稀释，制成系列混合标准曲线。 5.4.8溴酸根离子、氯酸根离子、硝酸根离子和硫氰酸根离子浓度分别为0.000mg/L、0.100mg/L、 0.200m