ICS 13.030 CCS Z 10 37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4542—2022 固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感 耦合等离子体发射光谱法 Solid waste—Determination of chromium(VI)—Microwave digestion-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2022 - 08 - 08 发布 2022 - 09 - 08 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4542—2022 目 次 前言 ................................................................................. II 引言 ................................................................................ III 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器设备 ........................................................................... 2 7 样品的采集和保存 ................................................................... 2 8 分析步骤 ........................................................................... 2 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 空白试验 ....................................................................... 验证试验 ....................................................................... 样品处理 ....................................................................... 校准溶液系列的配制 ............................................................. 测定 ........................................................................... 校准曲线的绘制 ................................................................. 2 2 3 3 3 3 9 结果计算与表示 ..................................................................... 3 9.1 样品中六价铬的含量 ............................................................. 3 9.2 结果表示 ....................................................................... 3 10 分析结果的一般处理 ................................................................ 4 10.1 精密度 ........................................................................ 4 10.2 准确度 ........................................................................ 4 11 试验报告 .......................................................................... 5 12 说明 .............................................................................. 5 附录 A（资料性） 微波消解仪参考条件 ................................................... 6 附录 B（资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 ................................... 7 参考文献 .............................................................................. 8 I DB37/T 4542—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省自然资源厅提出并组织实施。 本文件由山东省自然资源标准化技术委员会归口。 II DB37/T 4542—2022 引 言 六价铬具有致癌、致畸、致突变危害，已被列为国际公认的47种最危险废物之一。我国的《土壤环 境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600—2018）将六价铬列入基本监测污染物 名单。为了规范我省固体废物及工业用地土壤中六价铬的检测工作，满足现代分析技术快速、准确、高 效的要求，更加及时为政府决策部门掌握敏感地块内危险源分布、安全风险受控程度、管理重点、治理 措施、事故应急等提供基础数据支撑，特制定本文件。 III DB37/T 4542—2022 固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱 法 警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。 本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089 mg/kg，测定范围为 0.36 mg/kg～20 000 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结构的无序化，形成了相对 封闭的“体加热”。在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的 2+ 六价铬全部释放到溶液中；含Mg 的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化。用0.45 µm的滤膜 进行过滤后，可以将六价铬（溶液）与三价铬（沉淀）分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品 溶液中六价铬的定量。 5 试剂和材料 1 DB37/T 4542—2022 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 氢氧化钠（NaOH）。 5.2 碳酸钠（Na2CO3）。 5.3 盐酸（HCl）：ρ=1.18 g/mL。 5.4 无水氯化镁（MgCl2）。 5.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）。 5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 5.7 重铬酸钾（K2Cr2O7，分子量 294.184 6）：光谱纯。 使用前应于105 ℃烘干2 h处理。 5.8 碱性提取剂。 准确称取20.00 g氢氧化钠（5.1）和30.00 g碳酸钠（5.2）溶解于700 mL水中，然后转移至1 000 mL 容量瓶中，加水定容后摇匀。若碱性提取剂pH小于11.5，应重新配制。 5.9 磷酸盐缓冲溶液。 准确称取87.09 g磷酸氢二钾（5.5）和68.04 g磷酸二氢钾（5.6）溶解在700 mL水中，然后转移至 1 000 mL容量瓶中，稀释定量，形成pH=7.0的0.5 mol/L的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。 5.10 盐酸溶液（1+4）。 量取10 mL盐酸（5.3），加水稀释至50 mL。 5.11 铬标准储备溶液。 1 000 mg/L。准确称取2.828 9 g干燥后的重铬酸钾（5.7）溶解于水中，转移至1 000 mL容量瓶中， 用水稀释定容，配制成1 000 mg/L的铬标准储备溶液。 5.12 铬标准溶液：100 mg/L。 准确量取铬标准储备溶液（5.11）10 mL于100 mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，配制成 100 mg/L的铬标准溶液。 6 仪器设备 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 微波消解仪：带有聚四氟乙烯耐压消解罐。 电感耦合等