ICS 77. 100 H 11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 7731.2—2007 代替GB/T7731.2—1987、GB/T7731.16—1999 钨铁钅 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 FerrotungstenDetermination of manganese content- The periodate spectrophotometric method and the flame atomic absorption spectrometric method 2007-09-11发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7731.2—2007 前言 GB/T7731的本部分代替GB/T7731.2—1987《钨铁化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量》 和GB/T7731.16一1999《钨铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》。 本部分与GB/T7731.2—1987和GB/T7731.16—1999比较，除有编辑上的修改外，对 GB/T7731.2—1987主要进行了以下技术修改： 测定范围由小于0.50%，改为0.05%~0.70%； 溶样由硝酸-氢氟酸分解后，硫酸冒烟驱氟，改为草酸-过氧化氢分解： 显色测定介质由硫磷混酸改为单一磷酸介质； 氧化剂由高碘酸钠改为高碘酸钾或高碘酸钠； 一 测定波长由530nm改为525nm。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶治金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、王学元。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 7731.2—1987; GB/T7731.16—1999。 2 I GB/T7731.2—2007 钨铁锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T7731的本部分规定了用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰含量。 本部分适用于钨铁中锰含量的测定，包括高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。测定范围 （质量分数）：0.05%~0.70%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：高碘酸盐分光光度法 3.1原理 试料用草酸-过氧化氢分解，以磷酸微冒烟驱除草酸和过氧化氢。在稀磷酸介质中，以高碘酸钾或 高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在分光光度计上525nm波长处测量其吸光度 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 3.2.1高碘酸钾（或高碘酸钠），固体。 3.2.2草酸，固体。 3.2.3过氧化氢，pl.10g/mL。 3.2.4磷酸，pl.70g/mL。 3.2.5不含还原性物质的水：在1000mL水中加人20mL硫酸（1十1），在微沸状态下加入少量（约 2g)高碘酸钾或高碘酸钠（3.2.1),并保持约10min。冷却，备用 3.2.6锰标准溶液： 称取0.1000g金属锰［质量分数大于99.9%，预先在硫酸（5十95）中清洗除去表面氧化物，取出， 立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次3次，自然干燥后使用置于300mL烧杯中，加入20ml 盐酸（1+1),20mL硫酸（1+1），加热溶解，蒸发至冒硫酸白烟驱除盐酸，冷却至室温。移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含锰100μg。 3.3仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 3.4取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.088mm筛孔。 1