ICS 71. 100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29669—2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等 10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of 10 volatile nitrosamines including N-nitrosodimethylamine in cosmeticsGas chromatography tandem mass spectrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29669—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、中华人民共和国苏州出 入境检验检疫局。 本标准主要起草人：马强、余雯静、王超、肖海清、白桦、李俊芳、王烨、李文雅、李琼、沈敏。 GB/T29669—2013 引言 本标准的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添 加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫 生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T29669—2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等 10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的气相色谱-质谱/质谱测定 方法。 本标准适用于膏霜、散粉、唇膏、水剂和香波类化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺 的测定。 本标准的检出限和定量限：N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二内基胺、N-亚硝基吗嘛、N-亚硝基哌 啶、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二苄基胺的检出限为1.25mg/kg，定量限为 硝基二环已基胺的检出限为5.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取，固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2二氯甲烷：色谱纯。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4无水乙醇：色谱纯。 4.5标准品：N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、分 子式、相对分子质量参见附录A表A.1，纯度不小于99%。 4.610种挥发性亚硝胺的标准储备液：准确称取每种挥发性亚硝胺标准物质（4.5）各10mg，精确至 0.1mg，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为100μg/mL 的标准储备液，于4℃保存，可使用三个月。 100mL容量瓶中，该溶液中10种挥发性亚硝胺的浓度均为10μg/mL。 1 GB/T29669—2013 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱/质谱（GC-MS/MS)仪：配有电子轰击电离源。 5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.3离心机：转速不低于5000r/min。 5.4走 超声波水浴。 5.5 固相萃取装置。 5.6 氮气吹干仪。 5.7 涡旋混合器。 5.8具塞聚四氟乙烯塑料离心管：16mL。 5.9德 微孔滤膜：0.45μm，有机相。 5. 10 0固相萃取柱：基质为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6mL，或相当者。使用前依次用 6mL甲醇、6mL水活化。 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1提取 6.1.1.1膏霜类样品 称取1g（精确至0.001g)试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL甲醇-二氯甲 烷混合液（8+2.体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min。准确移取2mL上清 液，氮气缓慢吹至近干。加人2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液。 6.1.1.2水剂类样品 取15min，以5000r/min离心15min。准确移取2mL上清液，氮气缓慢吹至近干。加人2mL30% 甲醇水溶液溶解后，作为待净化液。 6.1.1.3香波类样品 称取1g（精确至0.001g)试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL甲醇-丙酮混 合液（5十5，体积比），超声提取30min，以5000r/min离心15min。准确移取2mL上清液，氮气缓慢 吹至近干。加入2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液。 6.1.1.4唇膏类化妆品 称取1g（精确至0.001g)试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL无水乙醇-丙 酮混合液（8十2，体积比），超声提取30min，以5000r/min离心15min。移取2mL上清液，氮气缓慢 吹至近干。加人2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液。 6.1.1.5散粉类化妆品 称取1g（精确至0.001g）试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加入10mL甲醇，超声提 取30min，以5000r/min离心15min。移取2mL上清液，氮气缓慢吹至近干。加人2mL30%甲醇 2