ICS 83.040.20 G 49 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29612—2013 炭黑中镉、铅、汞含量的测定 Determination of cadmium, lead, mercury content for carbon black 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 29612—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工 股份有限公司。 本标准主要起草人：聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强， I GB/T29612—2013 炭黑中镉、铅、汞含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计法（A法）、等离子发射光谱仪法（B法）（仲裁法）X荧光光谱 仪法（C法），测定炭黑中镉（Cd）、铅（Pb）、汞（Hg）含量的试验方法。 本标准适用于炭黑。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定 GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙炔 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3采样 炭黑按GB3778的规定进行采样。 4仪器 常规实验室设备及以下设备。 4.1铂，容积约35cm。 4.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙气燃烧器及镉、铅、汞空心阴极灯 4.3等离子发射光谱仪。 4.4X荧光光谱仪。 4.5 分析天平，精度为0.1mg。 4.6烧杯，容积为100cm。 4.7容量瓶，容积为100cm²，500cm²，1000cm²。 4.8单标线移液管，容量1cm²、5cm²10cm²20cm，应符合GB/T12808中A级规定。 原子吸收分光光度计法（A法） 5 5.1试验方法 将样品灰化后，用盐酸溶液溶解残余物，稀释，并吸入原子吸收分光光度计的火焰中，分别在 1 GB/T29612—2013 228.8nm、283.3nm、253.7nm波长处测定吸光度，据此计算镉、铅、汞含量。 5.2试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682中二级 水的要求。 注1：建议优先选用商品、铅、汞标准溶液来代替5.2.2~5.2.7配制的溶液。 5.2.1盐酸溶液（质量分数为12%） 用50cm²水稀释20cm盐酸进行配制。 5.2.2镐标准储备溶液（1000mg/dm²） 在100cm的烧杯中，将1.000g士0.001g的高纯镉或1.142g氧化溶于10cm水和5cm硝 释至刻度并摇匀。1cm此标准溶液含1000μg镉。 5.2.3镐标准溶液（10mg/dm²） 用移液管将5.0cm的镉标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中，加人1cm硝酸，加水稀释 至刻度并摇匀。1cm²此标准溶液含10μg镉。 5.2.4铅标准储备溶液（1000mg/dm²） 在100cm°的烧杯中，将1.000g土0.001g的高纯铅或1.598g硝酸铅溶于10cm水和5cm硝 释至刻度并摇匀。1cm此标准溶液含1000μg铅。 5.2.5铅标准溶液（10mg/dm） 用移液管将5.0cm²的铅标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中，加人1cm硝酸，加水稀释 至刻度并摇匀。1cm此标准溶液含10μg铅。 5.2.6汞标准储备溶液（1000mg/dm²） 在100cm²的烧杯中，将1.000g土0.001g的高纯汞或氧化汞1.080g溶于10cm水和5cm硝 酸（p=1.42mg/m²）的混合液中，煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中，加 水稀释至刻度并摇匀。1cm此标准溶液含1000μg汞。 5.2.7汞标准溶液（10mg/dm²） 用移液管将5.0cm²的汞标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中，加人1cm²硝酸，加水稀释 至刻度并摇匀。1cm²此标准溶液含10μg汞。 5.2.8乙炔气 高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa，符合GB6819的技术要求以压缩气方式供给。 2 GB/T29612—2013 5.3分析步骤 5.3.1试样溶液的制备 5.3.1.1标准校准溶液的制备 5.3.1.1.1镐(Cd)标准校准溶液的制备 在4个100cm容量瓶中，分别加人10mg/dm²的1cm²，5cm10cm²20cm²镉标准溶液，加水 稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含0.1ug、0.5μg、1.0ug、2.0ug的镉。 5.3.1.1.2铅（Pb)标准校准溶液的制备 在4个100cm容量瓶中，分别加人10mg/dm²的10cm²，20cm²30cm².50cm²铅标准溶液，加 水稀释至刻度并摇勾。这4个瓶分别含1ug、2μg、3ug、5ug的铅。 5.3.1.1.3汞（Hg）标准校准溶液的制备 在4个100cm²容量瓶中，分别加人10mg/dm²的1cm²、5cm²、10cm²20cm²汞标准溶液，加水 稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含0.1ug、0.5μg、1.0μg、2.0μg的汞。 5.3.1.2标准校准溶液吸光度的测定 5.3.1.2.1按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1.1.1制备的镉标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中，并记录在波长为228.8nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。 5.3.1.2.2按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1.1.2制备的铅标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中，并记录在波长为283.3nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。 5.3.1.2.3按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1.1.3制备的汞标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中，并记录在波长为253.7nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。 5.3.1.3绘制校准曲线 分别以标准校准溶液的镉、铅、汞含量为横坐标，单位用ug/cm”表示，与对应的吸光度值为纵坐标 画3条溶液吸光度校准曲线。 5.3.2空白试验 空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步骤，但不加试样。 5.3.3测定 5.3.3.1镉、铅、汞试样溶液的制备 5.3.3.1.1取适量试样按GB/T3780.8的规定进行干燥。 5.3.3.1.2镉、铅试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂璃内，根据GB/T3780.10的规定燃 烧试样。在通风橱内，加约30cm的盐酸溶液于装有灰煜的埚中，将埚置于沙盘上，缓慢加热，直 至灰煨溶解，并转移到一个100cm的容量瓶中（若有不能溶解的残渣，应用定量滤纸过滤），每次用少 量的水冲洗，共计3次。将洗涤液移入容量瓶内，加水至刻度。 5.3.3.1.3汞试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂内，在100Pa及250℃的条件下，在密 闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化。在通风橱内，加约30cm²的盐酸于装有灰爆的埚中，将 3