ICS 71. 100.40 G 70 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T29493.4—2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs） 的测定气相色谱-质谱法 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries—Part 4: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsGC/MS method 2013-02-07发布 2013-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 29493.4—2013 前言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分： 第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法； 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定 高效液相色谱-质 谱法； 第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法； 一第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs）的测定气相色谱-质谱法； 第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定； 第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定； 第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定； 第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定； 第9部分：丙烯酰胺的测定。 本部分为GB/T29493的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本部分起草单位：上海天祥质量技术服务有限公司、浙江传化股份有限公司、佛山市传化富联精细 化工有限公司。 本部分主要起草人：陈如、王建平、余琼蕾、赵婷、赵梅、王胜鹏、莫刚。 I GB/T 29493.4—2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs） 的测定 气相色谱-质谱法 1范围 GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中稠环芳烃化合物的气相色谱-质谱检测方法。 本部分适用于各类纺织染整助剂中稠环芳烃化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 稠环芳烃化合物polycyclicaromatichydrocarbons;PAHs 含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 注：本部分所测定的16种稠环芳烃化合物是1979年被美国环境保护署（EnvironmentalProtectionAgency，EPA） 中列明并管制的。 4原理 采用甲苯对试样中的稠环芳烃化合物进行超声提取，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD)进行分离 和检测，内标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1甲苯。 5.2稠环芳烃化合物标准品（见表1）：市售混合标准储备溶液2000mg/L，该标准储备溶液保存环境 和有效期参见相关证书。 1 GB/T29493.4—2013 表1稠环芳烃化合物 化合物名称 CAS编号 化合物名称 CAS编号 化合物名称 CAS编号 化合物名称 CAS编号 茶 91-20-3 菲 85-01-8 苯并(a)葱 56-55-3 苯并(a)芘 50-32-8 208-96-8 120-12-7 218-01-9 节并（1,23-cd）花 193-39-5 1,2-二氢苞 83-32-9 荧葱 206-44-0 苯并(b)荧葱 205-99-2 二苯并(a,h）)葱 53-70-3 苏 86-73-7 花 129-00-0 苯并(k)荧葱 207-08-9 苯并(ghi)花 191-24-2 5. 3 稠环芳烃内标化合物标准品：纯度98%（质量分数），作为内标化合物（见表2）。 表2内标化合物 化合物名称 CAS编号 氛代茶 1146-65-2 氛代 1718-52-1 氛代苯并(a)芪 63466-71-7 5.4稠环芳烃化合物混合标准溶液（10mg/L）：准确移取500μL稠环芳烃化合物标准储备液（5.2）至 100mL容量瓶中，甲苯（5.1）定容至刻度，混匀。 至50mL容量瓶中，甲苯（5.1）定容至刻度，混匀。 5.6稠环芳烃内标化合物标准储备溶液（2000mg/L）：分别准确称取0.2000g稠环芳烃化合物标准 品（5.3）至100mL容量瓶中，甲苯（5.1）定容至刻度，混匀。 5.7稠环芳烃内标化合物混合标准溶液（10mg/L）：准确移取500μL稠环芳烃内标化合物标准储备 溶液液（5.6)至100mL容量瓶中，甲苯（5.1)定容至刻度，混匀。 注：标准溶液贮存于0℃～4℃的环境中，标准储备溶液的有效期为6个月，标准工作溶液的有效期为1个月 5.8稠环芳烃化合物混合标准工作溶液（2.5μg/L，5μg/L，50μg/L，250μg/L，1000μg/L），现配 现用。 5.8.1准确移取10μL浓度为250μg/L稠环芳烃化合物标准溶液（5.5）10uL浓度为10mg/L稠环 芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加人980μL甲苯，混合均匀。 5.8.2准确移取20μL浓度为250μg/L稠环芳烃化合物标准溶液（5.5），10μL浓度为10mg/L稠环 芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加人970μL甲苯，混合均匀。 5.8.3准确移取200μL浓度为250μg/L稠环芳烃化合物标准溶液（5.5），10μL浓度为10mg/L稠 环芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加人790μL甲苯，混合均勾。 5.8.4准确移取25μL浓度为10mg/L稠环芳烃化合物标准溶液（5.4）,10μL浓度为10mg/L稠环 芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加入965uL甲苯，混合均匀。 5.8.5准确移取100μL浓度为10mg/L稠环芳烃化合物标准溶液（5.4），10μL浓度为10mg/L稠 环芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加人890μL甲苯，混合均匀。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪，配有质量选择检测器（GC/MSD)，EI源。 6.2电子天平，感量0.0001g。 2 GB/T29493.4—2013 6. 3 可控温超声波浴，工作频率40kHz，60℃时控温精度为土5℃。 6. 4 提取器，由硬质玻璃制成，管状，具密闭塞，50mL。 6.5 一次性注射器，1mL～5mL。 6.6 0.45μm尼龙过滤头。 分析步骤 7.1试样的处理 准确称取0.50g试样，置于提取器（6.4)中，准确加人20mL甲苯（5.1）和200μL浓度为10mg/L 稠环芳烃内标化合物混合标准溶液（5.7），加塞密闭。将提取器置于（60士5）℃可控温超声波浴（6.3)中 提取（60士5)min后，冷却到室温。用一次性注射器（6.5）将样品溶液通过0.45μm尼龙过滤头（6.6） 过滤至样品瓶中，进行气相色谱-质谱分析。 7. 2 分析方法 7.2.1GC-MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 毛细管色谱柱：DB-5MS柱，30mX0.25mm(i.d.）X0.25μm，或相当者； a) b) 进样口温度：270℃； 柱温：初始温度60℃，保持2min；以20℃/min升至140℃，再以10℃/min升至320℃，保 c) 持5min; (P 质谱接口温度：280℃； e) 质量扫描方式：选择离子模式（SIMmode）； f) 进样方式：不分流进样； 载气：氨气≥99.999%（体积分数），流量：1.0mL/min； g) h) 进样量：1μL； 电离源：EI； j) 电离能量：70eV； 稠环芳烃在GC/MS上的监测离子见表3。 稠环芳烃在GC/MS上的监测离子 编号 化合物 定量离子 定性离子 1 * 氛代茶 136 137,134,108 1 茶 128 129,127,102 2 * 氛代芪 212 208,213 2 152 151,153,126 3 1.2-二氢 153 154,152,126 3* 氛代苯并(a)芪 264 260.265.132 4 苏 166 165,139,115 10 菲 178 176,179,152 3