ICS13.060.50、71.040.40 G 76 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29340—2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 硫氰化铵滴定法 Analysis of water used in boil and cooling system- Determination of chloride-Ammonium thiocyanate titration method 2012-12-31发布 2013-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29340—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、深圳市华测检 净水灵化工有限公司、重庆大学。 本标准主要起草人：杨麟、王志清、万峰、朱传俊、秦会敏、沈烈翔、杜玉辉、余芬、郑怀礼， I GB/T29340—2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 硫氰化铵滴定法 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中氯化物的测定，硫氰化铵滴定法 本标准适用于天然水、锅炉用水和循环冷却水中氯化物含量为5mg/L～100mg/L的测定，氯化物 含量大于100mg/L的水样应经稀释后测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982 NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987，MOD） 3通则 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 试验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603的规定制备。 4方法提要 被测水样用硝酸酸化后，再加入过量的硝酸银标准溶液，使CI-全部与Ag+生成氯化银（AgCI）沉 淀，过量的Ag+用硫氰化铵（NH,SCN）标准溶液返滴定，选择铁铵矾LNHFe（SO）作指示剂，当到达 滴定终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。 CI+Ag—→AgCl(白色) SCN+ Ag→AgSCN (白色) SCN十Fe3+一→FeSCN2+（红色络合物） 在过量的硝酸银（AgNO）标准溶液体积中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可计算出水中C1的 含量。 5试剂和材料 5.1硝酸。 5.2硫酸溶液。 1 GB/T293402012 c（1/2H,SO）约0.1mol/L。量取3mL硫酸缓缓注人1000mL水中冷却、摇匀。 5.3氢氧化钠溶液。 c（NaOH）约0.1mol/L。取5mL氢氧化钠饱和溶液，注人1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。 5.4氯化物标准溶液。 1.0mg/mL。准确称取1.648g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 5.5硝酸银标准溶液。 约 5 mg/mL。 5.5.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中，贮存于棕色瓶中。 5.5.2硝酸银标准溶液的标定：移取10.00mL氯化物标准溶液于250mL锥形瓶中，加人90mL水， 加2～3滴酚酥指示液，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微 红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，加1.0mL铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡砖红 色，同时做空白试验。 硝酸银标准溶液的质量浓度p，单位以毫克每毫升（mg/mL）计，按式（1)计算： (10X1.0X10-3/M)M2X103 P= (1) V-V. 式中： V 氯化物标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： V. 空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 10 移取氯化物标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氯化物标准溶液的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； MI 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=35.45）； M2 硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mz=169.91）。 5.6硫氰化铵标准滴定溶液。 约2.3mg/mL。 5.6.1硫氰化铵标准滴定溶液的配制：称取2.3g硫氰化铵（NH,SCN)溶于1000mL水中。 5.6.2硫氰化铵标准滴定溶液的标定：移取10.00mL硝酸银标准溶液于250mL锥形瓶中，加90ml 水及1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液滴定至红色。同时作空白试验。 硫氰化铵标准滴定溶液的质量浓度0，单位以毫克每毫升（mg/mL）计，按式（2）计算： （10p×10-/M,）M,X103 =To ..... ..(2) V-V. 式中： 10 移取硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 硝酸银标准溶液消耗硫氰化铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M,—硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=169.91)； M：一—硫氰化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=76.12）。 5.7铬酸钾指示液。 100g/L。称取10g铬酸钾，溶于水中,并稀释至100mL。 5.8酚酰指示液。 10 g/L。 5.9铁铵矾指示剂。 SAG 2 GB/T 29340—2012 100g/L。称取10g铁铵矾，溶于水中，并稀释至100mL。 6 分析步骤 移取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加1mL硝酸，使水样pH≤1。加人硝酸银标准溶液 15.00mL，摇匀，加人1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液快速滴定至红色。同时作空白 试验。 7结果计算 水样中氯化物（以Cl计）的质量浓度per，单位以毫克每升（mg/L)计，按式（3)计算： pcr ..(3) VX10-: 式中： V. 空白试验消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定水样时消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰化铵标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； p1 M,- 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； M3 硫氰化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M：一76.12）； V 所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 8 充许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值：0<pc-≤10.0mg/L时， 不大于0.5mg/L;10.0mg/L<pcl-≤100.0mg/L时,不大于2.0mg/L。