ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 293802012 胺菊酯原药 Tetramethrin technical material 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T29380-2012。 2012-12-31发布 2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB293802012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、广州立白企业集团有限公司。 本标准主要起草人：刘卫荣、黄东进、林彬、阮慎、杨作毅。 I GB 29380—2012 胺菊酯原药 1范围 本标准规定了胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的胺菊酯原药。 注：胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987MOD) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药内酮不溶物测定方法 3要求 AG 3.1组成与外观 本品应由胺菊酯及相关的生产杂质组成，为白色至浅黄色粉末或小块状物 3. 2 技术指标 胺菊酯原药还应符合表1要求。 表1胺菊酯原药控制项目指标 项 目 标 胺菊酯质量分数/% 92.0 顺式异构体/反式异构体 （20±5)/（80±5） 酸度（以H,SO4计)/% 0. 2 干燥减量质量分数/% 0.5 丙酮不溶物质量分数/% 0. 2 4试验方法 4. 1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 1 GB29380—2012 水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果 的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于100g。 4.3鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定。 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液胺菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与胺菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。胺菊酯标样红外光谱图见图1。 . 2 941 622 1145 724 图1胺菊酯标样的红外光谱图 4.4胺菊酯质量分数及顺反式异构体的测定 4.4.1方法提要 试样用乙酸乙酯溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定。 4.4.2试剂和溶液 胺菊酯标样：已知胺菊酯质量分数，w≥98.0%； 邻苯二甲酸二异辛酯； 乙酸乙酯; 内标溶液：称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛酯，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容， 2 GB 29380—2012 摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30mX0.25mm(i.d.）DB-210融熔石英柱，膜厚0.25μm。 4.4.4色谱操作条件 温度：柱室240℃，气化室250℃，检测器室250℃； 气体流速：载气（N²）1.6mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min 保留时间：内标物约3.5min，顺式胺菊酯约4.7min，反式胺菊酯约5.4min。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期 获得最佳效果。典型的胺菊酯原药的气相色谱图见图2。 1 2. 1——内标物； 2——顺式胺菊酯； 3——反式胺菊酯。 图2胺菊酯原药和内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取胺菊酯标样0.08g（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用移液管准确加人 10mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含胺菊酯0.08g的试样（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用与4.4.5.1 中同一支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.3测定 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3