ICS 71. 040. 40 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 287262012 气体分析 氮离子化气相色谱法 Gas analysis-Gas chromatograph with helium ionization detector 2012-06-27发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T28726—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：上海华爱色谱分析技术有限公司、西南化工研究设计院、南京特种气体厂有限公 司、西安鼎研科技有限责任公司、上海浦江特种气体有限公司、中国仪器仪表行业协会。 本标准要起草人：干少楠、方华、李建浩、庄鸿涛、陈军、林培川、蔡体杰、马雅媚、石兆奇， I GB/T28726—2012 气体分析 氮离子化气相色谱法 1范围 本标准适用于气体中微量和痕量组分的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T6681气体化工产品采样通则 JJG700气相色谱仪检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氢离子化检测器heliumionizationdector 利用β粒子、高压放电或光子等能量使氮原子从基态跃迁至激发态，各种能级的激发态氮和其他粒 子将能量转移给氢气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置。在该装置内，只要有达到或超过氯 电离电势的能量，它也可以电离氛。该检测器是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。 3.2 放射源氨离子化 helium ionization with radioactive source 氨载气受β粒子轰击获得能量，使其产生具有较高能量的激发态。当试样进人后，激发态的氨和其 他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。 3.3 氢放电离子化heliumionizationwithdischarge 氮载气在高压电源的作用下，产生稳定的放电电流。当试样进人后，激发态的氮和其他粒子将能量 转移给被测组分的原子或分子并使之电离。它通常包括高压直流氨放电和脉冲氨放电两种类型。 3.4 氮光离子化 helium ionization withphotoion 氮载气受检测器内光源发出的高能、高强度光子流作用，使其获得能量跃迁至激发态。当试样进人 后，激发态的氨和光子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离 4方法提要 采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪，以纯化后的高纯氮作载气，样品气经过多种色谱流程处理 后，采用气相色谱法定性、定量分析待测组分。 1 GB/T28726—2012 5仪器 5.1概述 5.1.1仪器的基本组成及要求应符合JJG700的规定。 5.1.2仪器的检测限应符合检测任务的要求。 5.1.3月 成套仪器的气路系统（包括样品系统、色谱系统）具有高度的气密性。 5.1.4仪器应配备良好的氨气纯化器。 5.1.5仪器允许采用不同的设计，主要不同在于检测器、色谱柱、载气纯化方式、取样和进样方式、色谱 流程、控制系统、数据处理等。 5.2 仪器常用色谱流程 5.2.1基本色谱流程 基本色谱流程主要用于氮气中组分的测定，见图A.1。 5.2. 2 脱氧色谱流程 脱氧色谱流程主要用于氧气中组分的测定，见图A.2。 5.2.3脱氢色谱流程 脱氢色谱流程主要用于氢气中组分的测定，见图A.3。 5.2.4切割（除）色谱流程 切割（除）色谱流程，主要用于除氨气以外的气体中组分的测定，见图A.4。 5.2.5柱切换色谱流程 柱切换色谱流程主要用于多根色谱柱切换，见图A.5。 5.3仪器的特殊要求 5.3.1当待测组分为硫化物、含氧有机化合物或其他分子极性较强的化合物时，仪器气路系统的内表 面应当为惰性或经过惰性化处理。仪器的色谱柱应采用石英柱、玻璃柱或内表面经过处理的不锈钢柱。 5.3.2不推荐采用电子流量控制技术。 6试验方法 6.1采样 6.1.1采样系统应保证取样的代表性，对待测组分应无吸附，与待测组分不应发生反应。 6.1.2采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。 6.1.3气态样品的采样应符合GB/T6681中的规定。 6.1.4液化气体应经汽化后进样。 2 GB/T28726—2012 6.2测定条件 6.2.1载气：高纯氛，符合GB/T4844的技术要求，并经纯化器纯化。载气流量和纯化器温度按仪器 说明书选定。 6.2.2辅助气：按仪器说明书选定。 6.2.3色谱柱温度、检测器温度、脱氧器温度、脱氢器温度等条件按仪器说明书选定。 6.2.41 色谱柱：根据分析任务选择预分离柱和色谱分析柱，分离度应大于1。 6.2.5气体标准样品：应采用与被测组分含量相近的气体标准样品。当被测组分含量低于1×10-6 6.2.6仪器操作参数：仪器各项操作参数按仪器说明书选定。 6.3测定步骤 6.3.1开机 6.3.2尾气排放与处理 载气、辅助气和样气均应妥善排放至分析室外。毒性气体和破坏环境的样品气应经过处理后排放。 6.3.3测定 在完全相同的条件下，先后将标准样品、待测样品进样，分别测定仪器响应值。相邻两次进样的色 谱响应值的相对偏差应符合第8章的要求。 6.3.4停机 按照仪器说明书要求停机。 7注意事项 7.1载气纯化 在相同条件下，载气纯化效果越好，仪器的灵敏度越高。载气纯化效果直接影响仪器的检测限。载 气纯化系统应能将待测组分在载气中的含量脱除到至少比样品中的含量低一个数量级。 7.2气路系统的气密性 仪器的气密性直接影响仪器的检测限和分析的重现性 成套仪器气路系统的每个状态下，在关闭载气气源的情况下，气路系统在0.5MPa的压力及恒温 条件下保压4h后，压力下降不应大于1kPa/h。 7.3取样代表性 应保证取样的真实性和代表性。在测定的全过程应确保试样不被污染，确保待测组分与取样系统、 仪器气路系统不发生物理和化学反应。 8定量重复性 定量重复性参考JJG700执行。对于微量组分的定量重复性误差不大于5%，对于痕量组分的定量 重复性误差不大于10%。 3