ICS 71. 040.50 G 85 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28722—2012 氨基酸中铁和铅的测定 原子吸收光谱法 Determination of iron and lead in amino acidsAtomic absorption spectrometry 2012-09-03发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28722—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：湖北出人境检验检疫局、浙江省化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：崔海容、郭坚、方路、杨顺风、杜文、凌约涛。 I GB/T28722—2012 氨基酸中铁和铅的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法。 本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为0.005mg/kg；火 焰原子吸收光谱法测铅的检出限为0.1mg/kg、测铁的检出限为2mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3铅的测定石墨炉原子吸收光谱法 3.1原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化的铅通过光源发出的光，吸收 其283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量 3.2试剂 3.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.2硝酸。 3.2.3高氯酸。 3.2.4硝酸溶液（0.5mol/L） 取3.2mL硝酸（3.2.2）加人50mL水中，稀释至100mL。 3.2.5硝酸溶液（1mol/L） 取6.4ml硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。 3.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L) 称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 3.2.7混合酸［硝酸+高氯酸（4十1)］ 取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.2.8铅标准储备液（1mg/mL） 准确称取1.598g硝酸铅，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量转移人1000mL容量瓶并定 容。此溶液1mL相当于1mg铅。存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3.2.9铅标准使用液 准确移取1.00mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀后备用。分别移取稀释后 溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L) 1 GB/T28722—2012 或硝酸（1mol/L)至刻度。配制成每毫升含0.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng的铅标 准使用液。 3.3仪器 3.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉）。 3.3.2高温炉。 3.3.3可调式电热板、可调式电炉。 3.3.4天平，0.1mg。 3.3.5实验室常用玻璃仪器，使用前均应以硝酸（1十5）浸泡过夜，并用水洗干净， 3.4分析步骤 3.4.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 3.4.2试样消解 可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 3.4.2.1干法灰化 称取2.5g试样（精确至0.0001g）于瓷中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人高温 炉于500℃灰化6h～8h，冷却。若试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反 复多次直到消化完全，冷却至室温，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，将试样消化液洗人或过滤入（如有 不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 3.4.2.2湿式消解法 称取2.5g试样（精确至0.0001g）于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，置 于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液 洗人或过滤人（如有不溶性残渣）25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯，洗液合并于 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作与试样相同。 3.4.3测定 3.4.3.1仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流 5mA～7mA，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃， 持续4s~5s，背景校正为氛灯或塞曼效应。 3.4.3.2基体改进剂的使用 注人适量（5μL)的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L)或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线 时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 3.4.3.3标准曲线绘制 吸取铅标准使用液0ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/ml 2 GB/T28722—2012 （或ug/L)各10μL，注人石墨炉，测量其吸光值，以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，同时 计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 3.4.3.4试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注人石墨炉，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归 方程中求得相应的铅含量。 3.5结果计算 试样中铅的质量分数按式（1)进行计算。 (-p)xV×1000 W= (1) mX1000X1000 式中： 试样中铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； 一测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Po V一—试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL)； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 3.6精密度 4铅和铁的测定火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试样消解后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、铅分别吸收光源中248.3nm、 283.3nm的共振线，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 4.2试剂 4.2.1除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.2高氯酸。 4.2.3硝酸。 4.2.4混合酸[硝酸+高氯酸（4+1)] 取4份硝酸与1份高氯酸混合。 4.2.5硝酸溶液（0.5mol/L） 取3.2mL硝酸（4.2.3）加入50mL水中，稀释至100mL。 4.2.6铁标准储备溶液（1mg/mL） 准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1g（精确至0.0001g），或含1.0000g纯金属铁相对应的氧 化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。此溶液1mL相 当于1mg铁。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 4.2.7铅标准储备溶液（1mg/mL） 按照3.2.8配制。 4.2.8铁、铅标准使用液 SAG 3