ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 286552012 工业氟化氢铵 Ammonium bifluoride for industrial use 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28655-2012。 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28655—2012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第7章、第8章的8.1、8.3、8.4、8.5、第9章为强制性的，其余为推荐性的 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限 公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、 本标准主要起草人：杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭凤鑫。 I GB 28655—2012 工业氟化氢铵 1范围 本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的，主要作为石油开采解堵剂，精细陶 瓷填加剂，金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢铵。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NHHF 相对分子质量：57.04（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色晶体。 4. 2 工业氟化氢铵应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 优等品 一等品 合格品 氟化氢铵(NH.HF2)（以干基计)w/% 98.0 97.0 96.0 氟硅酸铵［（NH.）,SiF。]w/% 0.5 1. 5 3. 0 干燥减量w/% 1. 5 3. 0 4.0 灼烧残渣w/% 0.1 0. 2 硫酸盐（以SO,计)w/% 0.1 0. 1 GB28655—2012 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中所采取的氟化氢铵样品具有毒性，在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中 应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如 接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下用自视法判定外观 5.4氟化氢铵含量的测定 5.4.1方法提要 指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1硝酸钾饱和溶液。 5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.4.2.3溴百里酚蓝-中性红混合指示液： 称取0.1g溴百里酚蓝和0.1g中性红，溶解于200mL95%的乙醇中。 5.4.2.4碎冰：用蒸馏水或去离子水制成。 5.4.3分析步骤 称取约0.8g按5.6干燥后的试样，精确至0.0002g，用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL 硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴漠百里酚蓝-中性红混合 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态，立即用于 氟硅酸铵含量的测定。 5.4.4结果计算 氟化氢铵含量以氟化氢铵（NHHF）质量分数i计，按式（1）计算： (V/1 000)cM × 100% =10 ..(1) m 式中： V一一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 2 GB28655—2012 M—氟化氢铵（NH,HF）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=57.04）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氟硅酸铵含量的测定 5.5.1方法提要 将测定完氟化氢铵含量的溶液在冷却状态下进行抽滤。在80℃条件下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以 酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.5.2试剂 5.5.2.1氯化钾乙醇溶液： 称取约2g氯化钾溶于100mL50%的乙醇中。 5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)～~0.1mol/L。 5.5.2.3酚指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1聚乙烯漏斗。 5.5.3.2聚乙烯烧杯。 5.5.3.3恒温水浴：能控制温度为80℃~85℃。 5.5.4分析步骤 用聚乙烯漏斗和慢速定量滤纸过滤5.4.3测定后的溶液，保持在接近0℃状态下进行抽滤。用预 先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀，把沉淀连同滤纸一并移人原来的烧杯中。加入约100mL温 水，在恒温水浴上加热至80℃，加5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色。 5.5.5结果计算 氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[（NH）,SiF,质量分数W2计，按式（2)计算： .(2) m 式中： V一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位为克（g）； （NH,）2SiF。摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=44.54）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5. 6 干燥减量的测定 5.6.1方法提要 将试样于硅胶干燥器中干燥，根据试样干燥前后的减量确定干燥减量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1铂（或聚四氟乙烯)。 3