ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 286562012 工业亚硝酸钙 Calcium nitrite for industrial use 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28656-2012。 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB286562012 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准第7章、第8章和第9章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山西凯翁克化工有限公司。 本标准主要起草人：李光明、贾思谦， I GB 28656—2012 工业亚硝酸钙 1范围 本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于作水泥添加剂、防锈剂、防冻剂、重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：Ca（NO）2 相对分子质量：132.09（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1 外观：白色粉末。 4.2 工业亚硝酸钙应符合表1要求。 表 1要求 指 标 项 目 一等品 合格品 92.0 亚硝酸钙[Ca（NO）2（以干基计）/% 90.0 硝酸钙（以干基计）w/% 5. 5 6. 5 水分/% 0.8 1. 0 水不溶物w/% 1. 0 1. 0 1 GB28656—2012 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 5.4亚硝酸钙含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钙。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙 含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸溶液：8+92。 将硫酸溶液加热至70℃士2℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。冷却， 备用。 5.4.2.2硫酸溶液：1十5。 配制方法同5.4.2.1。 5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c（ -KMnO)~0.1 mol/L。 5.4.2.4草酸钠标准滴定溶液：c（ -Na2C20,)~0. 1 mol/L. 5.4.2.4.1配制 称取约6.7g草酸钠，溶解于120mL硫酸溶液（5.4.2.1)中，用水稀释至1000mL摇匀。 5.4.2.4.2标定 用移液管移取25.0mL草酸钠标准滴定溶液，加人100mL硫酸溶液（5.4.2.1），用高锰酸钾标准 滴定溶液滴定，近终点时加热至65℃土2℃，继续滴定至溶液呈浅粉色保持30S。同时作空白试验。 5.4.2.4.3计算 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升（mol/L），按式（1)计算： (VI-V2)ci ...(1) V 式中： 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V一滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； GB28656—2012 V——标定所移取草酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备 称取于105℃士2℃下干燥至质量恒定的2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶 解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3.2测定 在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约38mL～40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加人 25mL试验溶液，加人10mL硫酸溶液（5.4.2.2）,加热至40℃土2℃。用移液管加人20mL草酸钠 标准滴定溶液，不断摇动，使成为清亮溶液，再加热至70℃～80℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶 液呈浅粉色并保持30s不消失为止。 5.4.4结果计算 亚硝酸钙含量以亚硝酸钙LCa（NO2）2的质量分数计，按式（2）计算： ..(2) mX（25/500） 式中： Vi- 加人和滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）； 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 加入草酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 试料质量的数值，单位为克（g)； m M——亚硝酸钙[ -Ca（NO2）2摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=33.02）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5硝酸钙含量的测定 5.5.1方法提要 于试液中加人甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加人过量的硫 酸亚铁铵还原硝酸钙，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸钠。 5.5.2.2甲醇。 5.5.2.3硫酸。 5.5.2.4硫酸溶液：1十5。 5.5.2.5氢氧化钠溶液：200g/L。 5.5.2.6氢氧化钠溶液：1g/L。 5.5.2.7硫酸亚铁铵溶液：c[Fe(NH,),（SO,)z]~0.2mol/L。 称取约80g硫酸亚铁铵［（Fe（NH4）2（SO）2·6H,O),溶于300mL硫酸溶液（1+8）中，再加 700mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3