ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281532011 杀虫单可溶粉剂 Thiosultap-monosodium water soluble powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28153-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB281532011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江博仕达作物科技有限公司、江苏天容集团股份有限公司、江苏安邦电化 有限公司、江苏丰登农药有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、张雪冰、徐黎婷、王强、姜育田、耿荣伟、李茂青。 I GB 28153—2011 杀虫单可溶粉剂 1范围 本标准规定了杀虫单可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由杀虫单原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀虫单可溶粉剂。 注：杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605- 5—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD） GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的杀虫单原药制成，外观为均的粉未，无团块。 3.2技术指标 杀虫单可溶粉剂应符合表1要求。 表1 杀虫单可溶粉剂控制项目指标 指 标 项 目 50.0% 80.0% 90.0% 95.0% 50.02： 80.0±2.9 90.0±2.5 95.0=2 杀虫单质量分数/% 氯化钠质量分数/% 1. 0 1. 7 2. 0 2. 0 干燥减量/% 3.0 pH值范围 4.0~6.0 溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）/% （5min后残余物） 1. 0 （18h后残余物） 0. 2 GB28153—2011 表1 (续) 指 标 项目 50.0% 80.0% 90.0% 95.0% 热贮稳定性试验 合格 “正常生产时，溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果 的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于300g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与杀虫单质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀虫单标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间相对差值应在 1.5%以内。 4.4杀虫单质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十磷酸二氢钾水溶液（pH7.0)为流动相，使用以AgilentTCC1为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（220nm），对试样中的杀虫单进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 氢氧化钾溶液:c(KOH)=2 mol/L; 磷酸二氢钾溶液：c(KH,PO4）=0.035mol/L，用氢氧化钾溶液调pH值至7.0； 杀虫单标样：已知质量分数≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 2 GB28153—2011 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTCCs、5um填充物（或具等同效果的 色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：10μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：磷酸二氢钾溶液）=5：95，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：220nm； 进样体积：10μL； 保留时间：5.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的杀虫单可溶性粉剂高效液相色谱图见图1. 1——杀虫单。 图1杀虫单可溶性粉剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0002g)杀虫单标样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度 摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含杀虫单0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻 3