ICS 65.100.30 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281452011 赤霉酸可溶粉剂 Gibberellic acid water soluble powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28145-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28145—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、江西新瑞丰生化有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司 上海同瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：于荣、王小丽、李友顺、陈铁春、赵永辉、李国平、卢爱荪、朱建新、陈明磊。 I GB 28145—2011 赤霉酸可溶粉剂 1范围 本标准规定了赤霉酸可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由赤霉酸原药、载体和适宜的助剂加工而成的赤霉酸可溶粉剂。 注：赤霉酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的赤霉酸原药、载体和助剂制成，应为均匀的粉末。 3.2技术指标 赤霉酸可溶粉剂应符合表1要求。 表1 赤霉酸可溶粉剂控制项目指标 指 标 项 目 3% 10% 20% 40% 赤霉酸质量分数/% 3.0±8: 10, 01:8 20.01: 40.0=2:8 pH值范围 3.0~7.0 润湿时间/s 40 溶解程度和溶液稳定性（通过75pm标准筛）/% （5min后残余物） 5.0 （18h后残余物） 1. 0 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 25 合格 热贮稳定性试验 “正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少检测一次。 GB28145—2011 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定采样的包装件，最终抽样量应不 少于300g 4.3鉴别试验 本鉴别试验可与赤霉酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱 峰的保留时间与标样溶液中赤霉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4赤霉酸质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇-磷酸水溶液为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对 试样中的赤霉酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 磷酸； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸水溶液：亚（水：磷酸）=2000：1； 赤霉酸标样：已知质量分数98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXEXTENDCis、5um填充物（或具有同 等效果的其他色谱柱)； 微量进样器：100μL； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：磷酸水溶液）=35：65； 流量：1.0 mL/min; 2 GB 28145—2011 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：210nm； 进样体积：10μL。 保留时间：赤霉酸约8.2min。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。典型的赤霉酸可溶粉剂高效液相色谱图见图1。 1——赤霉酸。 图1赤霉酸可溶粉剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取赤霉酸标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解，再用 磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的配制 称取含赤霉酸约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解， 再用磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀。用0.45μm孔径滤膜过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针赤霉酸峰面积相对变化 小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中赤霉酸峰面积分别进行平均。试样中赤霉酸 的质量分数W（%），按式（1)计算： A, ·mi : w .(1) Ai·m2 式中： 试样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值； 3