ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 28129—2011 乙羧氟草醚原药 fluoroglycofen-ethyl technical material 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28129-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28129—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。 I GB 28129—2011 乙羧氟草醚原药 1范围 本标准规定了乙羧氟草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。 本标准适用于由乙羧氟草醚和生产中产生的杂质组成的乙羧氟草醚原药。 注：乙羧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601—2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 灰白色至土黄色颗粒或粉末状固体，无可见的外来物和填加的改性剂。 3.2 技术指标 乙羧氟草醚原药应符合表1要求。 表12 乙羧氟草醚原药质量控制项目指标 项 目 乙羧氟草醚质量分数/% 95.0 干燥减量/% 0. 5 酸度（以H,SO,计)/% 0. 5 丙酮不溶物质量分数/% 0. 3 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 1 GB 28129—2011 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法一 一试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标 样红外光谱图见图1。 1741-1760= 2 (:on) [ 500 1 000 500 波数/cini 1 图1乙羧氟草醚标样的红外光谱图 高效液相色谱法一本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与乙羧氟草醚标样溶液中乙羧氟草醚色谱峰的保留时间，其相 对差值应在1.5%以内。 4.3乙羧氟草醚质量分数的测定 4.3.1毛细管气相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环已酯为内标物，使用HP-5涂壁的石英毛细管柱，和氢火 焰离子化检测器，对试样中的乙羧氟草醚进行毛细管气相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 三氯甲烷； 乙羧氟草醚标样：已知质量分数w≥99.0%； 邻苯二甲酸双环已酯：不含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取7.5g的邻苯二甲酸双环已酯置于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、 摇匀。 4.3.1.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细柱，内壁涂HP-5，膜厚0.25μm； 2 GB 28129—2011 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.1.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室230，气化室260，检测室280； 气体流量（mL/min）：载气（N，）1.8，氢气30，空气300，补偿气25； 分流比：30：1； 进样体积：1.0μL； 保留时间：乙羧氟草醚约10.8min，内标物约7.9min。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的乙羧氟草醚原药与内标物的气相色谱图见图2。 1——内标物; 2——乙羧氟草醚。 图 2 乙羧氟草醚原药与内标物的气相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取乙羧氟草醚标样0.05g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内 标溶液，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取含乙羧氟草醚0.05g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.1.5.1中 使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇。 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针乙羧氟草醚与内标 物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定。 4.3.1.5.4计算 均。试样中乙羧氟草醚质量分数按式（1)计算： 3