ICS 73.040 D 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27885—2011 煤基费托合成尾气中H2、N²、CO、 CO² 和 C,～C：烃的测定 气相色谱法 Determination of hydrogen,nitrogen,carbon monoxide, carbon dioxide and C, ~C: hydrocarbons in the coal-based F-T synthesis tail gasGas chromatographic method 2011-12-30发布 2012-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T27885—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：中科合成油技术有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、内蒙古伊泰煤制油 有限责任公司、山西潞安煤基合成油有限公司。 本标准主要起草人：李英、李莹、樊改仙、贾瑞、杨勇、李永旺， I GB/T27885—2011 煤基费托合成尾气中H2、N2、CO、 CO2和C,~C烃的测定 气相色谱法 1范围 方法。 本标准适用于表1所示范围的煤基费托合成尾气中H2、N2、CO、CO2、Ci~Cg饱和烃和不饱和烃 组分含量的测定。 表1煤基费托合成尾气主要组分的测定范围 分 测定范围（体积分数）/% 氢 25~70 氮 0.1~15 一氧化碳 5.0~30 二氧化碳 1.0~25 甲烷 10~40 乙烷 0.1~10 乙烯 0.1~10 丙烷 0.1~5.0 丙烯 0. 1~5. 0 正丁烷 0.1~3.0 正丁烯 0. 1 ~3. 0 正戊烷 0.05~0.5 正戊烯 0. 05~1. 0 正已烷 0.01~0.3 正已烯 0.01~0.5 正庚烷 0.01~0.1 正庚烯 0.01~0.3 正辛烷 0,01~0.1 正辛烯 0.01~0.2 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 1 GB/T27885—2011 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T10410人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法 3术语和定义 GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 费托合成 Fischer-Tropsch synthesis 煤间接液化技术之一，它以合成气（CO和H，）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合 成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程 3.2 煤基费托合成尾气 tail gas for coal-based F-T synthesis 费托合成反应后，经气液分离后的气体。 4. 方法提要 采用两台气相色谱仪进行煤基费托合成尾气的测定。 1)1 以氮气做载气，通过PLOT/AL2O：石英毛细管色谱柱进行组分分离、用氢火焰离子化检测器 (FID)完成烃类（Ci～C：饱和烃和不饱和烃）的测定； 以氩气做载气，通过碳分子筛（TDX-01)柱进行组分分离、用热导检测器（TCD)完成H2、N2、 2) CO、CO，和CH 的测定； 采用校正面积归一化法计算各组分的含量；两台色谱仪的结果用甲烧关联做归一化处理。 5试剂与材料 5.1材料 5. 1. 1 高纯氢气；纯度大于99.999%。 5. 1. 2 空气；纯度大于99.999%（用分子筛脱水）。 5. 1. 3 高纯氮气；纯度大于99.999%。 5.1.4氩气；纯度大于99.99%。 5.2标准气 5.2.1组成 标准气组成应与费托合成工艺相匹配，保质期1年；有以下两种： 1）由H2、N²、CO、CO2和CH组成的混合气； 2）由C～C：饱和烃和不饱和烃组成的混合气。 5.2.2一般要求 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，按GB/T5274制备。 标准气的所有组分必须处于均匀的气态。与样品相比，对于浓度不大于5%的组分，标准气中相应 组分的浓度应不大于10%，也不低于样品中相应组分浓度的50%。对于浓度大于5%的组分，标准气 中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的50%，也不大于该组分浓度的50%。 2 GB/T27885—2011 6仪器与设备 6.1气相色谱仪 使用两台气相色谱仪。其中一台配有热导检测器，另一台配有氢火焰离子化检测器。采用气体六 通阀进样器进样，材质为不锈钢。 6.2色谱柱 6.2.1TDX-01柱 6.2.1.1柱管 用对被测组分呈惰性和无吸附性的材料制成，可选用不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管，优先选用不锈 钢管。长度与内径见表2。 6. 2. 1. 2 固定相 碳分子筛，规格见表2。 6.2.1.3柱管填充 将柱管内部洗净烘干后在柱出口端填人少量玻璃棉，并用纱布裹好与真空泵连接，然后从柱人口端 装人固定相，装填过程中应轻轻敲打柱管，装满后填人适量玻璃棉。色谱柱应填充紧密均匀。 6.2.1.4色谱柱的老化 将装填好的色谱柱与色谱仪连接，断开检测器，通人载气，柱箱温度调节到180℃，以40mL/min 的载气流速老化4h～8h。 6.2.2PLOT/AL2O3 柱 6.2.2.1柱管 推荐使用长50m，内径0.53mm的PLOT/ALzO3熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本 标准精密度要求的毛细管柱。要求相邻组分色谱峰的分离度满足6.2.4的规定。 6.2.2.2色谱柱的老化 色谱柱在工厂已经老化和调整并给出所需的分离和时间选择。初次实验时，按表3所述色谱条件 操作，柱箱温度达到190℃，恒温2h，以除去色谱柱中可能残留的组分，然后降到室温。 6.2.3色谱柱及使用条件 色谱柱及其使用条件见表2。 SZIC 表2色谱柱及使用条件 色谱柱 TDX-01 PLOT/AL,O: 固定相 碳分子筛 涂渍氧化铝的多孔层开管柱 粒度 0.178mm~0.150mm（80日~100日） 0.07 mm 3