ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281302011 哒螨灵原药 Pyridaben technical material 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28130-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 28130—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏克胜集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、吴伟、王海霞、王春玲、李学臣。 I GB 28130—2011 哒螨灵原药 1范围 本标准规定了哒螨灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。 本标准适用于由哒螨灵及其生产中产生的杂质组成的哒螨灵原药。 注：哒螨灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601—20021 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法（GB/T19138—2003，CIPACMT27，MOD） 3 要求 3.1外观 白色颗粒或粉末状固体，无可见的外来物和填加的改性剂。 3.2 技术指标 哒螨灵原药应符合表1要求。 表1哒螨灵原药控制项目指标 项 目 指 哒螨灵质量分数/% 95.0 水分质量分数/% 0. 5 酸度（以H,SO计)/% 0.3 或碱度（以NaOH计)/% 0. 2 丙酮不溶物质量分数*/% 0. 5 ”正常生产时，丙酮不溶物质量分数每三个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 1 GB28130—2011 应不少于100g。 4.2鉴别试验 下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。 红外光谱法 试样与哒螨灵标样在4000cm-1 1～400cm=1的红外吸收光谱图应没有明显区别。 哒螨灵标样红外光谱图见图1。 2 847 656 3 000 2 000 1,500 1 000 500 波数/cm-1 图1哒螨灵标样的红外光谱图 高效液相色谱法- 本鉴别试验可与哒螨灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与哒螨灵标样溶液中哒螨灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.3哒螨灵质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Nova-PakCi8为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （240nm），对试样中的哒螨灵进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇； 乙腈：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 哒螨灵标样：已知哒螨灵质量分数99.0%。 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装Nova-PakCis，5μm填充物（或同等效果的色谱柱）； 2 GB 28130—2011 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:(CH:CN:H2O)=85:15; 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：240nm； 进样体积：5μL； 保留时间：哒螨灵约5.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的哒螨灵原药高效液相色谱图见图2。 1 1——哒螨灵。 图2哒螨灵原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g哒螨灵标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释 至刻度，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的制备 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针哒螨灵峰面积相对变化 3