ICS 71.100.99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33068—2016 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法 Test method of physical properties for sulfur exhaust hydrogenation catalyst 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33068—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公 司、淄博鲁源工业催化剂有限公司。 本标准要起草人：邱爱玲、程玉春、胡文宾、徐东刚、陈延浩 I GB/T330682016 硫磺尾气加氢催化剂物理性能试验方法 1范围 本标准规定了硫磺尾气加氢催化剂的堆积密度、颗粒抗压碎力、磨耗率以及比表面积，孔体积、平均 孔直径的测定方法。 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫磺回收工艺中，以氧化钻、氧化为主活性组分 以氧化铝为载体的硫磺尾气加氢催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 HG/T2782化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG/T 2976 化肥催化剂磨耗率的测定 HG/T4680化肥催化剂堆积密度的测定 3 堆积密度的测定 按HG/T4680的规定，其中待测试样需在120℃的温度下，干燥2h。 4颗粒径向抗压碎力的测定 按HG/T2782的规定，其中智能颗粒强度试验机的量程为0N～500N试样测定颗粒数为40颗 长条形试样条长处理为2.5mm~3.5mm。 磨耗率的测定 5 按HG/T2976的规定，其中磨后筛上物需在120℃的条件下，干燥2h。 6比表面积、孔体积、平均孔直径的测定 6.1原理 放人气体中的试样，其表面（包括外部和内部通孔的表面）在低温下发生物理吸附。当吸附达到平 衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附 量，从而计算出试样的比表面积；根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔直径。 6.2仪器、设备及材料 6.2.1物理吸附仪：能在液氮温度下，进行氮气吸附。 1 GB/T33068—2016 6.2.2脱气装置：能在温度300℃、真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。 6.2.3分析天平：精确至0.0001g。 6.2.4烘箱。 6.2.5杜瓦瓶。 6.2.6液氮：101.3kPa下的沸点为一196℃。 6.3采样 6.3.1实验室样品 按GB/T6678中的规定取得。 6.3.2试样 取适量实验室样品，用孔径为$2.0mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎 粒，置于烘箱中，105℃干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温。待用。 6.4试验步骤 警告一一本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时须配带防冻护具。液氮在常压 下汽化会产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时应配有排风设备等预防措施。 6.4.1样品管的称量 将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口，经抽真空后，回充氮气至常压。从脱气口取下样品管， 加胶塞密封称量，精确至0.0001g，其质量记为ml。 6.4.2样品管的装填 称取0.2g左右的催化剂试样（见6.3.2），精确至0.0001g，用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将 其放人到样品管（见6.4.1）的底部。 6.4.3仪器的开启 依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源，并打开物 理吸附仪操作软件。 6.4.4样品脱气 空度，同时升温至300℃，恒温保持3h。待样品管温度降至室温后，打开样品管口处的氮气阀或氮气 阀，回充氮气或氨气，25s～30s后，将样品管从脱气口移开，胶塞密封，称重，质量记为m2。 6.4.5样品吸脱附与分析 向杜瓦瓶中注人适量的液氮，将称量好的经过脱气、内含样品的样品管（见6.4.4）连接到物理吸附 仪上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。 在电脑控制界面输人测试条件，在操作界面分别填人mi、m2的值，点击开始，仪器进行自动分析。 6.4.6关机 测试完毕后，先关闭气源，再依次关闭软件、电脑、仪器。 2 GB/T 33068—2016 6.5 结果计算 经仪器分析后，会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积和平均孔直径的数值。若仪器不能直接 给出平均孔直径的数值，应根据孔体积和比表面积的数值，由式（1)计算而得 平均孔直径D，单位为纳米（nm），按式（1)计算： 4V D = X1000 ...(1) A 式中： V: 催化剂孔体积的数值，单位为毫升每克（mL/g）； A一一催化剂比表面积的数值，单位为平方米每克（m/g）。 取两次连续测定结果的算术平均值为测定结果，两次连续测定结果的相对偏差应不大于5%。