ICS 81.080 Q 49 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32329—2015 氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法 Test method for oxidation resistance of oxynitride materials- Non-isothermal oxidation 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32329—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会（SAC/TC415）提出并归口 本标准主要起草单位：北京大学、中国标准化研究院、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京 建筑材料科学研究总院有限公司、烟台同立高科新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：许零、王秀腾、王习东、张作泰、林翎、肖普、王博、王琛、耿春雷、申西杰、谭丽华 I GB/T32329—2015 氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法 1范围 本标准规定了用变温氧化法测试氮氧化物材料抗氧化性的原理、试验设备及仪器、试样、试验步骤、 结果计算、评价指标及试验报告。 本标准适用于氮氧化物材料在高温条件下抗氧化性的测试和评价。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氮氧化物材料oxynitridematerials （AION）、镁阿隆（MgAION)系列材料等。 3.2 抗氧化性 oxidation resistance 某种材料在一定温度下的氧化性气氛中抵抗氧化的能力。 4原理 在高温氧化性气氛中，氮氧化物材料会在高于某一温度时发生氧化反应，其质量会随温度的升高而 增加。随着温度的升高，其氧化反应的速度加快。当材料表面被完全氧化后，其质量不再随温度的升高 而增加。通过测量试样在一系列温度下的质量，可绘制出试样质量与温度的关系曲线，进而通过计算得 到试样单位面积氧化增重、起始氧化温度、最大氧化速率温度等指标，用于表征试样的抗氧化性。 5 试验设备及仪器 5.1加热炉 恒温区温差小于或等于5℃，最高使用温度大于或等于1600℃。具有至少一套气路（底部进气 顶部出气），能够通过流量为0.5L/min～5L/min的气体。加热炉中的样品应能够通过分析天平进行 实时测量。 1 GB/T32329—2015 5.2 温度控制仪 1.0级控制精度。 5.3 分析天平 量程120g，感量0.0001g，配备数据采集系统，每秒位数1200。 5.4 连接部件 5.4.1 金属钩：用抗氧化金属材料制成，确保在试验时不被氧化 5.4.2 刚玉埚：底部均匀打孔。 5.4.3 刚玉吊杆。 5.4.4 刚玉制插销横细杆。 5.5 游标卡尺 分度值0.02mm。 5.6 流量计 量程2L/min，精度0.5级。 5.7 试验装置 试验装置组成和结构如图1所示。 出气口 -2 5 进气口 说明： 1一分析天平； 2—刚玉吊杆； 3 硅钼棒； 4- 刚玉； 一炉体； 刚玉管。 图1试验装置示意图 2 GB/T32329—2015 6试样准备 每次测试需准备2个试样以便进行平行试验。被测试样应从同一块制品上获取，外形为长方体，推 荐尺寸为（25士1）mm（长）X×（15士1）mm（宽）×（15士1）mm（厚），其他尺寸可协商确定 7试验步骤 7.1 清理炉膛，确保炉内不含高温下易挥发的物质，以及酸、碱等其他污染物。检查并确认温度控制 仪处于正常状态。 7.2磨去试样的棱角、毛刺，将试样表面清理干净，烘干并在干燥器中冷却至室温，称量其质量为m1。 7.3将刚玉埚烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温后将试样放人刚玉埚的中心位置，使试样与 埚的接触面积尽可能最小，并将放入试样的埚悬挂于加热炉的恒温区中 7.4向加热炉内持续通人空气，流量为1L/min。 7.5按照表1的速率将加热炉升温，同步采集温度与样品质量的数据。当温度达到预先商定的试验保 温温度Tmax后，保持该温度一段时间，保温时间记为t。 表1推荐样品升温速率表 温度区间 升温速率 室温~800℃ 10℃/min 800 ℃~1 100 ℃ 8℃/min 1100 ℃~1 500 ℃ 4℃/min 注：试验保温温度Tmax推荐为1500℃，试验保温时间t推荐为120min。 7.6 保温结束后，停止加热，同时停止通入空气，当试样随加热炉冷却至50℃后取出，继续置于干燥器 中冷却至室温，称量试样的质量为m2。 8 结果计算 8.1 单位面积氧化增重 试样的单位面积氧化增重（G）由式（1）计算： G=m?mi .(1) s 式中： G 单位面积氧化增重，单位为毫克每平方毫米（mg/mm²）； S 试样表面积，通过测量试样的尺寸计算，单位为平方毫米（mm²）； mi 试验前试样质量，单位为毫克（mg）； 试验后试样质量，单位为毫克（mg）。 8.2起始氧化温度和最大氧化速率温度 重曲线进行一阶微分，得到氧化增重速率曲线。氧化增重速率曲线峰值对应温度为最大氧化速率温度， 3