ICS 29.045 H 82 中华人民共和国国家标准 GB/T 31854—2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 Test method for measuring metallic impurities content in silicon materials used for photovoltaic applications by inductively coupled plasma mass spectrometry 2015-07-03发布 2016-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31854—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）及材料分技术委员会（SAC/TC 203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅 业科技发展有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心、天津市 环欧半导体材料技术有限公司。 本标准主要起草人：褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀坤、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、余慧茹、张雪。 I GB/T31854—2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质 含量的方法。 本标准适用于光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质铁、铬、镍、铜、锌含量的测定。各元素的测量范 围见表1。 表1体金属杂质含量测量范围 单位为纳克每克 元素名称 元素符号 测量范围 铬 Cr 1~2X103 铁 Fe 2~2×103 Ni 1~2×103 铜 Cu 2~2×103 锌 Zn 2~2X103 注：在实验室综合条件允许的情况下，检测下限可进一步降低。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级 3方法提要 将试样用硝酸和氢氟酸的混合物溶解，加热使溶液蒸干，溶液中的硅以SiF，的形式挥发。然后用 硝酸溶液溶解残渣，用超纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定溶液中待分析金属元 素的含量。 4干扰因素 4.1实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响 测量结果的准确度，应严格控制。 1 GB/T31854—2015 4.2 2双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响 测量结果。 4.3由于硅材料中金属杂质分布不均匀，样品的选择会影响产品中体金属杂质含量的评价结果，因此 所取样品应具有代表性 影响仪器的检测限和精确度。 5试剂 本方法需要下列试剂： 超纯水：电阻率大于18.2MQ·cm，且每种金属杂质含量低于20ng/L； a） b) 硝酸：质量分数65%，每种金属杂质含量均低于10ng/L； c) 氢氟酸：质量分数48%，每种金属杂质含量均低于10ng/L； 标准贮存溶液：铁、铬、镍、铜、锌、亿浓度均为1mg/mL，采用国内外可以量值溯源的有证标准 物质； 硝酸溶液：硝酸和超纯水的体积比为VHNO：VH20=1：19； e) f) 硝酸-氢氟酸混合溶液：硝酸和氢氟酸的体积比为VHNO:：VHF=1：2。 6 仪器和设备 本方法需要下列仪器和设备： a) 电感耦合等离子体质谱仪； b)） 分析天平：感量为0.1mg； 通风橱； d) 器皿：所用器血应由聚四氟乙烯（PTFE)或全氟烷氧基树脂（PFA）等耐氢氟酸腐蚀并可清洗 的材料制成； e) 电热板。 7环境条件 7.1 温度：18℃~25℃。 7.2 相对湿度：应不大于65%。 7.3 洁净度：应优于GB/T25915.1—2010中所定义的ISO6级洁净度要求。 8 试样准备 8.1 将样品加工成便于溶解的颗粒状，粉碎过程中严格避免活污 8.2 将试样在适当浓度的氢氟酸溶液中处理，必要时加人适当浓度的硝酸溶液处理，用超纯水洗净。 8.3 将试样于100℃～110℃下烘干备用。 2 GB/T31854—2015 9试验步骤 9.1试样量 推荐按表2称取试样，准确至0.0001g，不同实验室可根据实际情况进行相应调整。 表2试样用量 单元素杂质含量 试样量 硝酸-氢氟酸混合溶液（5.f)）用量 ng/g bo mL 1~10 2 40 10~100 1 20 100~500 0.5 10 500~2000 0,2 8 9.2 测定次数 独立地进行3次测定，取3次测量结果的算术平均值。 9.3 空白试验 随同试样做空白试验。 9.4标准溶液的配制 9.4.1混合元素标准溶液的配制 将铁、铬、镍、铜、锌的标准贮存溶液，逐级稀释（稀释过程中保持合适的酸度），配制成混合元素标准 溶液，此混合元素标准溶液中各元素浓度为1ug/mL。 9.4.2标准系列工作溶液的配制 SZG 液，再分别加人40mL硝酸溶液，用超纯水定容。此标准系列溶液中铁、铬、镍、铜、锌的浓度分别为 0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L。所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样 品溶液中待测元素的浓度值接近。 9.4.3标准溶液的配制 移取100μL亿标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液，用超纯水稀释至刻 度，摇匀，此标准溶液浓度为1ug/mL。 9.4.4钇标准工作溶液的配制 移取200μL钇标准溶液于100mL容量瓶中，加入40mL硝酸溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀， 此标准工作溶液浓度为2μg/L。 9.5样品溶液的制备 将试样置于一具有适当容积的、洁净的口容器中，按表2加人适量的硝酸-氢氟酸混合溶液，加热 3