ICS 65.100 B 13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 31270.5—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分：土壤淋溶试验 Test guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticidesPart 5: Leaching in soil 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31270.5—2014 前言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分： 第1部分：土壤降解试验； 第2部分：水解试验； 第3部分：光解试验； 第4部分：土壤吸附/解吸试验； 第5部分：土壤淋溶试验； 第6部分：挥发性试验； 一第7部分：生物富集试验； 第8部分：水-沉积物系统降解试验； 第9部分：鸟类急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验； 第11部分：家蚕急性毒性试验； 第12部分：鱼类急性毒性试验； 第13部分：涵类急性活动抑制试验； 一第14部分：藻类生长抑制试验； 第15部分：蜥蚓急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验； 第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验； 第18部分：天敌两栖类急性毒性试验； 第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验； 第21部分：大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人：吴文铸、凤华、单正军、孔德洋、丁琦、魏方林、郑永权。 I GB/T 31270.5—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分：土壤淋溶试验 1范围 GB/T31270的本部分规定了农药土壤淋溶试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报 告等的基本要求。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 农药淋溶作用 pesticide leaching 农药在土壤中随水垂直向下移动的现象，是评价农药对地下水污染影响的一个重要指标。常用R， 或R：表示。 [NY/T1667.5—2008，定义3.3.3] 2.2 供试物test substance 试验中需要测试的物质。 2.3 化学农药 chemical pesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造。 创新而成，为仿生合成农药。 同义词：有机合成农药syntheticorganicpesticide。 [NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.4 原药technicalmaterial 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必 要时可加人少量的稳定剂。 ［NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.5 制剂formulationproduct 由农药原药（或母药）和助剂制成使用状态稳定的产品。 ［NY/T1667.2—2008，定义2.4] 2.6 有效成分 active ingredient;a. i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 [NY/T1667.2—2008.定义3.1] 1 GB/T31270.5—2014 3试验概述 农药淋溶作用试验包括王壤薄层层析法和土柱淋溶法，根据农药登记管理法规及其他规定选择相 关方法进行试验。 对于挥发性供试物，土壤薄层层析法应在密闭的层析室内进行 4试验方法 4.1 材料与条件 4.1.1供试物 供试物应使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2供试土壤 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.5～5.5，有机质含 量为0.8%~1.5%；水稻土pH5.57.0，有机质含量为1.5%~2.0%；黑土pH6.5~7.5，有机质含量为 2.0%~3.0%；潮土pH7.5~8.5，有机质含量为1.0%~2.0%；褐土pH6.5~8.5，有机质含量为0.8%~ 1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过2mm筛，室温下贮存，并测定 土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机 质、阳离子代换量等参数。 4.1.3主要仪器设备 主要仪器设备如下： 玻璃板（长20cm，宽7.0cm）； 一层析槽； 一玻璃柱（或塑料管，内径不小于4cm、长35cm）； 一气相色谱仪或液相色谱仪等。 4.2试验操作 4.2.1土壤薄层层析法 称取10g（准确到0.01g）过0.25mm筛的土壤于烧杯中加水（约7.5mL）搅拌，直至成均匀的泥浆 状，用玻璃棒将泥浆均匀涂布于层析玻璃板上，土层厚度随土质的粗细程度不同，控制在0.5mm～ 1.0mm之间。在温度为（23士5）℃、避光条件下，将涂布好的土壤薄板晾干后，于距薄板底部1.5cm处 点上药液，点药量为1.0ug～10.0ug，每种处理设置两个平行。待溶剂挥发后，放在装有纯水的层析槽 （液面高度0.5cm）中展开（18cm），然后晾干。如果用放射性标记供试物作供试物，用自显影法求R， 值；如采用普通供试物时，将薄板上的土壤按等距离分成至少6段，分别测定各段土壤中的供试物含量 及其在薄板上的分布。 4.2.2柱淋溶法 称取700g~800g（准确到0.1g）过2mm筛的土壤，装于玻璃柱或塑料管中，制成30cm高的土 柱，从下至上利用0.01mol/L氯化钙溶液反渗透法使土柱中水分达到饱和，赶去土柱中存在的空气。 试验前，利用重力作用，滤去多余水分。在温度为（18℃～25℃，士2℃）避光条件下，将0.10mg～~ 2 GB/T31270.5—2014 1.0mg供试物均匀施加于土柱上层，或者均勾拌人10g土壤中，然后让土壤均匀覆盖在土柱顶部，从试 验开始起，土柱顶部覆盖0.5cm厚石英砂，按200mm/48h的降雨量进行模拟人工降雨（若土柱直径为 4cm，则相当于251mL），12h加完，用0.01mol/L氯化钙溶液进行淋溶，收集淋出液。淋洗完毕后，将 土柱均匀切成3段，分别测定各段土壤及淋出液中的供试物含量。 4.3数据处理 4.3.1薄层层析法 根据各段土壤中的供试物含量及其在薄板上的分布，按式（1)可求得R，值。计算结果保留三位有 效数字。 L R,=Lmax ...(1) 式中： L一原点至层析斑点中心的距离，单位为毫米（mm）； Lmax一原点到展开剂前沿的距离，单位为毫米（mm）。 4.3.2土柱淋溶法 根据各段土壤及淋出液中的供试物含量，按式（2）分别求出其占添加总量的百分比。计算结果保留 三位有效数字。 ·(2 ) mo 式中： R，一一各段土壤及淋出液中供试物含量的比例，%； mi一一各段土壤及淋出液中供试物质量，单位为毫克（mg）； 注：i=1、2、3、4，分别表示组分0cm~10cm、10cm~20cm20cm~30cm土壤和淋出液。 供试物添加总量，单位为毫克（mg）。 4.4质量控制 质量控制条件包括： 土壤中农药残留量分析方法回收率为70%~110%，最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%； 一添加回收浓度应至少为初始添加浓度及其初始添加浓度的10%，每个浓度5次重复。 5试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等； 供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质； 主要仪器设备； 一试验条件，包括试验温度；土壤薄层制备及参数、点样量、展开时间；土柱内径与长度、加药量、 加水量、淋出水量、淋溶时间等； 土壤和水中农药残留量分析方法，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标 准偏差、最小检测量； 一试验结果，包括农药在不同土壤薄层中的分布曲线和R，值，农药在不同土层中的分布等； 一淋溶性能等级性划分参见附录A。 3