ICS 71.100.99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T315892015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法 Analytical method of chemical composition for activated MDEA decarbonization desulfurization agent 2015-06-02发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31589—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、四川省精细化工研究设计院、山东省产品质量监督检验研究院 中国石油天然气研究院。 本标准主要起草人：孙雪玲、李世荣、裴祎荣、手松柏、邱爱玲、江宁、朱道平、陈庆梅、颜晓琴 I GB/T315892015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法。 质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 3.1本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。 4采样 按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行，所采样品总量不得少于2L。将样品充分混匀后，分 装于两个洁净带有磨口塞的玻璃瓶中，备用。 5总胺质量分数的测定 5.1原理 采用酸碱中和法，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，测定溶液中的总胺 含量。 1 GB/T31589—2015 5.2试剂 5.2.1 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,SO,）=1.0mol/L。 5.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液。 5.3 分析步骤 绿-甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。溶液由绿色变为暗红色为终点。同时做空白试验。 5.4 结果计算 总胺[以N-甲基二乙醇胺（MDEA)计的质量分数1，按式（1)计算： (V-V.)c XM X 100% :(1) mX1000 式中： V 滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M N-甲基二乙醇胺（MDEA）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=119.17）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留4位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝 对差值应符合表1的规定。 表1总胺质量分数的测定结果的允许绝对差值 总胺质量分数/% 允许绝对差值/% ≤100 0.3 >100 90V 6N-甲基二乙醇胺（MDEA）质量分数的测定 6.1原理 在试样中加人乙酸酐，将样品中少量的伯胺和仲胺生成酰胺加以掩蔽，再在非水溶液中进行酸碱 滴定。 6.2试剂 6.2.1基准无水碳酸钠。 6.2.2盐酸。 6.2.3冰乙酸。 6.2.4乙酸酐。 6.2.5 乙二醇。 6.2.6 异丙醇。 6.2.7 乙二醇异丙醇混合溶液：1十1。 2 GB/T31589—2015 6.2.8盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L。 量取45mL盐酸，溶解于1000mL乙二醇异丙醇混合溶液中，摇匀。该溶液临用前标定。 按下述方法标定该溶液的浓度： 形瓶中，加人3mL冰乙酸低温加热溶解，冷却后加入40mL乙二醇异丙醇混合溶液、5滴甲基黄-次甲 基蓝指示液。用配制好的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点，同时 做空白试验。 盐酸-乙二醇异内醇标准滴定溶液的浓度c1，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算： m mX2000 -(V-V.)XM 1000X2 式中： V- -滴定消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—一空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=105.98）。 计算结果保留4位有效数字。 6.2.9甲基黄-次甲基兰指示液。 6.3分析步骤 称取1.0g～1.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，加入10mL乙酸酐，盖上瓶盖放 置30min，再加入30mL乙二醇异丙醇混合溶液溶解。加5滴甲基黄-次甲基蓝指示液，用盐酸-乙二醇 异内醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点，同时做空白试验。 6.4结果计算 N-甲基二乙醇胺（MDEA）质量分数w2，按式（3)计算： X100% .(3) 1 000 Xm 式中： ci——盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V—滴定消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—N-甲基二乙醇胺（MDEA)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=119.17）； m一试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留4位有效数字。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝 对差值应不大于0.3%。 7铁的质量分数的测定 7.1原理 试样中加抗坏血酸，将试液中的Fe3+还原成Fe+。在pH值为2～9时，Fe+与1，10-菲啰嘛生 成橙红色络合物，在510nm波长处，对此络合物作吸光度测定。 3