ICS 71. 100.70 Y 42 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 29670—2013 化妆品中萘、苯并a蒽等9种 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 9 polycyclic aromatic hydrocarbons including naphthalene benzoa anthracene in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29670—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：肖海清、王宏伟、马强、于红梅、付艳玲、席海为、张庆、操卫、李琼、沈敏。 I GB/T29670—2013 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T29670—2013 化妆品中萘、苯并a葱等9种 多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了化妆品中萘、苯并[a]葱、、苯并[b]荧葱、苯并[门荧葱、苯并[k荧葱、苯并[e芪、苯 并[a]芘、二苯并[a,h]蕙等9种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于乳液、膏状、霜类、粉状、水类等化妆品中萘、苯并a葱、麗、苯并b荧葱、苯并荧 蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芪、苯并[a]芘、二苯并[a,h]葱等多环芳烃的测定。 本标准的检出限和定量限：萘、苯并[a]葱、燕、苯并[b]荧葱、苯并[门荧葱、苯并[k]荧葱、苯并[e] 花、苯并[a]芪、二苯并[a,h]葱的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons 简称为PAHs，是以两个或两个以上的苯环通过聚合键相连接的多环碳氢化合物，指表1中9种碳 氢化合物。 表19种多环芳烃 序号 中文名称 英文名称 CAS号 化学结构式 茶 91-20-3 8 1 Naphthalene 苯并[a]葱 56-55-3 2 BenzoLalanthracene 3 菌 Chrysene 218-01-9 4 苯并[b]荧葱 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2 80 苯并[门荧蕙 Benzolilfluoranthene 5 205-99-2 苯并[k]荧葱 Benzo[kJfluoranthene 207-08-9 80 7 苯并[e]芪 BenzoleJpyrene 192-97-2 GB/T29670—2013 表1(续) 序号 中文名称 英文名称 CAS号 化学结构式 苯并[a]芪 50-32-8 8 Benzo[alpyrene 9 二苯并[a，h]葱 DibenzoLa,hJanthracene 53-70-3 苯并[b]荧葱在我国《化妆品卫生规范》中被称为苯并[e］醋亚菲（Benz（e)acephenanthrylene)。 3方法提要 样品中的多环芳烃用甲醇超声提取，用环已烷液-液萃取后浓缩，用硅胶-中性氧化铝柱法净化后， 采用气相色谱-质谱法测定。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯的试剂和超纯水（电阻率≥18.2M2）。 4.1二氯甲烷：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4 环已烷：色谱纯。 4.5 正已烷-二氯甲烷（3十2）：取3体积正已烷（4.2）和2体积二氯甲烷（4.1）混合均匀。 4.6无水硫酸钠：使用前在430℃烘6h以上。 4.7 硅胶：粒径0.075mm~0.15mm，使用前130℃活化16h。 4.8中性氧化铝：粒径100mm200mm，使用前160℃活化16h，加3%水（质量分数）去活化，平衡 48 h以上。 4.9脱脂棉 4.10多环芳烃标准物质：纯度不小于98.2%。 4.11多环芳烃标准储备溶液（1000mg/L)：分别称取9种多环芳烃标准物质（4.10)0.1000g，用二 氯甲烷（4.1)溶解后分别定容至100mL容量瓶中，密封、避光、一18℃保存，有效期1年。 25mL容量瓶中，用正已烷（4.2）定容至刻度，密封、避光、一18℃保存，有效期6个月。 4.13多环芳烃标准工作液：取一定量混和标准储备液（4.12），用正已烷（4.2）稀释，配制成浓度为 0.05mg/L0.1mg/L0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的溶液。 5仪器和设备 5.1分液漏斗，100mL。 5.2超声波清洗器，输出功率600W，频率40kHz。 5.3旋转蒸发仪。 5.4玻璃层析柱，300mmX20mm。 5.5 气相色谱-质谱联用仪。 2