ICS 71. 100. 70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29660—2013 化妆品中总铬含量的测定 Determination of chromium in cosmetics 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29660—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）（第一法） 本标准主要起草人：赵彤、徐颖虹、武晓剑、毛希琴、林燕、沈敏、姜俊、李安、郑顺利、李海燕， GB/T29660—2013 化妆品中总铬含量的测定 1范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中总铬含量的 方法。 本标准适用于化妆品中总铬含量的测定。当称样量为1g时，火焰原子吸收分光光度法检出限为 0.25mg/kg，定量限为0.83mg/kg；电感耦合等离子体质谱法检出限为0.005mg/kg，定量限 为0. 015 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3第一法火焰原子吸收分光光度法 3.1原理 样品经预处理使铬以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铬离子被原子化后，基态铬原子吸收 来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铬含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测 量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.1硝酸（p20=1.42g/mL)，优级纯。 3.2.2硝酸（2：98，体积分数）：取20mL硝酸（3.2.1）加人980mL水中。 3.2.3过氧化氢[w(H,0)=30%]。 3.2.4辛醇。 3.2.5国家标准物质水中铬Lp(Cr）=0.100g/L]。 3.2.6铬标准溶液Lp(Cr)=10mg/L]：取国家标准物质水中铬Lp(Cr）=0.100g/L]10.0mL置于 100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度。 3.3仪器和设备 3.3.1原子吸收分光光度计及其配件。 3.3.2铬空心阴极灯。 3.3.3恒温水浴锅。 3.3.4具塞比色管25mL。 3.3.5容 容量瓶25mL。 1 GB/T29660—2013 3.4分析步骤 3.4.1样品预处理 3.4.1.1浸提法（含蜡质的样品不适合用此方法） 准确称取混匀试样（1g，精确至0.0001g）置于25mL具塞比色管中。样品如含有乙醇等有机溶 剂，则先放人低温水浴中挥发，若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流人管底部。 加人硝酸（3.2.1)5mL、过氧化氢（3.2.3)2mL，混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（3.2.4）。于 沸水浴中加热2h。取出后放置至常温，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 3.4.1.2微波消解法 准确称取混匀试样（0.2g～1g，精确至0.0001g)置于微波消解罐，含乙醇等挥发性原料的化妆品 如香水、摩丝、沫浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入100℃恒温水浴上挥发（不得蒸干），油 脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先 （3.2.3）2mL，轻轻摇匀使样品充分浸没，盖紧消解罐的上盖，同时做试剂空白样。微波消解条件参见 附录A。待冷却至室温后，打开微波消解罐，于电热板上（120℃~160℃）赶酸至1mL左右，用水洗涤 消解罐3~4次，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。 3.4.2标准曲线的制备 分别移取铬标准溶液（3.2.6）1.00mL、2.00mL、3.00mL.5.00mL、7.00mL.分别置于25mL容量 2.0mg/L、2.8mg/L。以吸光度为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 3.4.3测定 将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，火焰原子吸收仪器条件参见附录B。分别测定铬校准 曲线系列、空白和样品溶液。 3.5结果计算 按式(1)计算试样中铬含量： mX1000 式中： X—一试样中铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ℃—一试样中铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c——试剂空白液中铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V试样定容体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 3.6回收率和精密度 在添加浓度0.8mg/L~2.0mg/L浓度范围内，回收率在85.4%~103.1%之间，相对标准偏差为 1. 5% ~2. 7%。 2 GB/T29660—2013 3.7允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4第二法 电感耦合等离子体质谱法 4.1原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标法定量。 4.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1硝酸（p2o=1.42g/mL）：优级纯。 4.2.2硝酸（2：98，体积分数）优级纯：取20mL硝酸（4.2.1)加人980mL水中。 4.2.3过氧化氢［（H,O,）=30%]：优级纯。 4.2.4国家标准物质水中铬Lo（Cr）=0.100g/L」。 4.2.5铬标准使用液（1.00mg/L)：吸取1.00mL铬元素标准溶液（4.2.4)置于1000mL容量瓶中， 加入20mL硝酸（4.2.1)，用水稀释至刻度，该溶液每升含1.00mg铬。 4.2.6铬标准使用液（0.100mg/L）：吸取10.0mL铬标准溶液（4.2.5），置于100mL容量瓶中，用硝 酸（4.2.2)稀释至刻度。 4.2.7元素标准溶液Lp(Sc)=1000mg/L]。 20mL硝酸（4.2.1),用水稀释至刻度。 4.3 仪器和设备 4.3.1电感耦合等离子体质谱仪。 4. 3. 2 分析天平，感量0.1mg。 4.3.3 微波消解仪。 4.3.4恒温干燥箱。 4.3.5恒温电热板。 4.3.6 微波消解罐或高压密闭消解罐。 4.4 分析步骤 4.4.1样品预处理 4.4.1.1微波消解法 微波消解同3.4.1.2，加入1.00mL内标溶液（4.2.8），用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂 空白。 4.4.1.2高压密闭消解法 准确称取混匀试样（0.2g～1g，精确至0.0001g）置于高压密闭消解罐中，含乙醇等挥发性原料的 化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放人温度可调的100℃恒温电热板 上挥发（不得蒸干），油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身 3