ICS 83.060 G 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29644—2013 硫化橡胶N-苯基-B-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 Rubber,vulcanizedDetermination the content of N- phenyl-β-naphthylamine- High performance liquid chromatogramic method 2013-09-06发布 2014-01-31实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29644—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会（SAC/TC35/SC2)归口。 本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、北 京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心。 本标准主要起草人：周吉、何仙、陈少梅、杨一杰、下晓婷、丁晓英、谢君芳、陈散荣、刘希诺， GB/T29644—2013 硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准适用于硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定。 2原理 从硫化橡胶中定量抽提N-苯基-β-萘胺，用高效液相色谱（HPLC）将其与抽提的其余组分分离，并 检测其组分峰，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的N-苯基-β-萘胺组分峰面积。计算硫化橡胶 中N-苯基-β-萘胺的含量。 3试剂 SAC 3.1洗脱剂A：甲醇（HPLC级）和0.01mol/L乙酸铵（分析纯）水溶液1：1（体积比）的混合物 3.2洗脱剂B:甲醇（HPLC级）。 4仪器 4.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10L固定回路进样器，一个可变波长的紫外一可见 检测器及一个记录一积分数据系统组成。 4.2高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5μm的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其 他规格的色谱柱时，应修改洗脱程序。 4.3超声波浴：容量约2L、频率47.6kHz士4.8kHz。 只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴 4.4分析天平：精确至0.01mg。 5色谱条件 5.1A泵：输送洗脱剂A(3.1)。 5.2B泵：输送洗脱剂B(3.2）。 5.3流速:0.25mL/min。 5.4柱温：40℃。 1 GB/T29644—2013 5.5 进样体积：10μL。 5.6检测器波长：295nm。 5.7 参比波长：550nm。 5.8洗脱程序：见表1。 表1洗脱程序 时间/min 洗脱剂A/% 洗脱剂B/% 0 100 0 20 0 100 40 0 100 50 100 0 55 结束 6操作步骤 6.1将胶样制成厚0.25mm~0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约表面积为5mm的小颗粒备用。 6.2称取约200mg样品颗粒，精确至0.1mg，放人20mL烧瓶中，加盖。 6.3用移液管准确移取10mL抽提剂（3.3)加入上述烧瓶中，加盖 6.4在超声波浴（4.3)中抽提3h，温度不应超过30℃。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。 6.5将10uL抽提液（6.4)注人高效液相色谱柱（4.2)中，按5.8程序洗脱。 6.6记录试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。 6.7称取与试样中所含N-苯基-β-萘胺估计量相近的基准N-苯基-β-萘胺，精确至0.01mg，放人20mL 烧瓶中。 6.8用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准N-苯基-β-茶胺，溶解后过滤，溶解基准 N-苯基-β-萘胺溶液，封存于另一样品瓶中。如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。 6.9将10μL基准N-苯基-β-萘胺溶液（6.8）注人HPLC柱中，按5.8程序洗脱 6.10记录基准N-苯基-β-萘胺的峰面积。 结果的计算 S2C 试样中N-苯基-β-萘胺的含量以质量分数（w）表示，由计算式（1）给出： .(1) 02 Am. 式中： 基准N-苯基-β-萘胺的质量，单位为毫克（mg）； 试样的质量，单位为毫克（mg）； m. A,一基准N-苯基-β-萘胺的峰面积； A试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。 所得结果应保留一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。 2 GB/T 29644—2013 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 采用的标准编号及名称； b) 测试样品来历的详细说明； c) 测试中出现的异常现象； (P 试验结果； e) 试验日期。