ICS 71.100.40 G 70 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 29493.9—2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分：丙烯酰胺的测定 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries- Part 9:Determination of acrylamide 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 29493.9—2014 前言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分： 第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法； 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定 高效液相色谱-质 谱法； 第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法； 一第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs）的测定气相色谱-质谱法； 第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定； 一第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定； 第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定； 第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定； 第9部分：丙烯酰胺的测定。 本部分为GB/T29493的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本部分起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究 院台州分院、浙江传化股份有限公司、浙江安诺其助剂有限公司。 本部分主要起草人：陈海相、谢维斌、王建玲、赵珊红、赵梅、赵婷、陈小利、汪磊。 I GB/T29493.9—2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分：丙烯酰胺的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。 本部分适用于各类纺织染整助剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 纺织染整助剂中的内烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外 检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。 4.1丙烯酰胺标准品：纯度≥99%（质量分数）。 4.2 甲醇：HPLC级。 4.3 乙腈:HPLC级。 4.4正已烷。 4.5 甲酸≥98%（质量分数）。 4.6 甲酸溶液（10mmol/L）：称取0.47g甲酸（4.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.7 标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1），用甲醇（4.2）配制成浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液。 注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期3个月。 4.8标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，制成浓度为10ug/mL的标准中间溶液。 注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期1个月。 4.9 9标准工作溶液：分别移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准中间溶液（4.8）于50ml 1 GB/T29493.9—2014 容量瓶中，用水稀释至刻度。丙烯酰胺标准工作溶液浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50 μg/mL.1.00 μg/mL。 注：建议现配现用标准工作溶液。 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器 5.2色谱柱:Ci柱，150mmX4.6mm(内径）X5μm；或IonPacICE-AS1,250mmX4.0mm（内径）X 5μm；或相当者。 5.3均质器。 5.4 漩涡混合器。 5.5 超声波发生器：频率为40kHz。 5.6 离心机：转速4000r/min。 5.7 带旋盖离心管：50mL。 容量瓶：50mL.100mL.1000mL。 5.9 微孔滤膜：0.45μm滤膜。 5.10 精密天平：感量0.1mg。 5.11 Cis固相萃取柱：500mg/3mL，或相当者。 6 测定步骤 6.1样品制备 称取已均质样品0.5g（精确至0.01g），置于50mL离心管（5.7），加入19.5mL水和10mL正已烷 （4.4），旋盖密封离心管，漩涡混合5min，再超声20min，然后于4000r/min下离心15min，提取下层 水溶液过滤，滤液用于液相色谱分析。 6.2净化 必要时，取2mL上述滤液通过预先活化处理的固相萃取柱（5.11)进一步净化，弃去最初的0.5mL 流出液，收集剩余的流出液用于液相色谱分析。 6.3 空白试验 必要时进行空白试验。取0.5mL水替代样品，其他试验按照6.1和6.2步骤同样进行。 6.4测定 6.4.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。用下列参数已被证明对 测试是合适的： a） 色谱柱：Cls柱，150mmX4.6mm（内径）X5μm；或lonPacICE-AS1，250mmX4.0mm（内 径)X5μm;或相当者； b) 流动相：甲醇-水为5十95（体积比）；或乙睛-10mmol/L甲酸溶液为30+70（体积比）； c) 流速:0.5mL/min;或0.15mL/min; 2 GB/T29493.9—2014 d) 检测波长：202nm； e） 进样量：20μL； （ 柱温：30℃。 6.4.2标准工作曲线 按液相色谱条件（6.4.1）对标准工作溶液（4.9）依次进行测定。以标准工作溶液中内烯酰胺的浓度 （单位以μg/mL表示）为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。按式（1)回归计算： q+x=V ..(1) 式中： A——丙烯酰胺的峰面积； 标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； a——回归曲线的斜率； b 回归曲线的截距。 标准工作曲线的相关系数应不小于0.99。 6.4.3定性、定量分析 按照液相色谱条件（6.4.1)对样液（6.1或6.2）和空白溶液（6.3）依次进样进行分析测定，以DAD扫 描光谱图辅助保留时间定性。扣除空白值，获得丙烯酰胺的峰面积，以峰面积外标法定量。丙烯酰胺标 准液相色谱图和DAD扫描光谱图参见附录A、附录B。 / 结果计算 用6.4.3测得的丙烯酰胺峰面积，通过标准工作曲线（6.4.2）获得丙烯酰胺的浓度c，浓度c的单位 用μg/mL表示。样品中丙烯酰胺的含量按式（2)计算： X-CXV .(2) m 式中： X——样品中丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c—一样液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——提取液体积，为20mL； m一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果以平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留两位有效数字。 8测定低限和精密度 8.1测定低限 本方法对纺织染整助剂中丙烯酰胺含量的测定低限为4mg/kg。 8.2 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立 的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于20%。 3