ICS 71. 080. 15 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T28901—2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 Analysis of coke-oven gas composition by gas chromatography 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28901—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘翠华、葛宜运、孙伟、张进莺、徐昱、曾立强。 I GB/T28901—2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法 1范围 本标准规定了焦炉煤气中主要常量组分的气相色谱分析方法。 本标准适用于炼焦生产的净煤气中氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、甲烷、乙烯、乙烧、丙烯、 丙烷等组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 6气相色谱法术语 GB/T 4946 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T 9977 焦化产品术语 3术语和定义 GB/T4946和GB/T9977界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 用带有热导检测器的气相色谱仪，通过气相色谱柱来分离试样中的组分，并通过积分仪或微处理机 5 仪器及材料 5.1标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质或按GB/T5274制备。 标准气的组分应处于均匀的气态。对于试样中浓度不大于5%的组分，标准气组分的浓度不应大 于10%，也不应低于试样中相应组分浓度的50%。对于试样中浓度大于5%的组分，标准气组分的浓 度不应低于试样中相应组分浓度的50%，也不应大于试样中相应组分浓度的50%。 可采用经过校验的注射器，用纯标准气体配制成与试样中组分尽可能接近的标准气。配制时，应保 证其准确性。 5.2气相色谱仪 带有双热导检测器、双气路的气相色谱仪 5.3典型色谱工作条件 典型色谱工作条件见表1。 1 GB/T 28901—2012 表 1 典型色谱工作条件 工作条件 A B 检测器类型 热导检测器（TCD) 载气 氮气（浓度99.99%） 氨气（浓度99.99%） 分子筛填充柱，5A， 分子筛填充柱，5A， 有机载体填充柱，Porapak-Q， 色谱柱类型 柱长/内径 填充柱，2m~4m/3mm 填充柱,2m~4m/3mm 填充柱，2m~4m/3mm 进样量 1.0 mL 气化室温度 100 ℃ 柱箱温度 室温~50℃ 检测器温度 100 ℃ 载气流量 20.0mL/min~40.0mL/min 载气压力 0.05MPa 桥电流 80mA（或仪器自动匹配） 140mA（或仪器自动匹配） 测定组分 H2 O2,N2,CH, .CO CO2,C2H,,C,H.CHg.CHs 允许根据实际情况适当调整变动。所选择的色谱工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分 离。 凡能达到同等或更高分离效果的其他色谱工作条件均可使用。 各组分的出峰顺序见图1图3。 图 1 氢气组分典型色谱图 5 说明： 1 二氧化碳； 乙烯; 3— 乙烷； 4——丙烯； 5——丙烷。 图 2 典型色谱图 2 GB/T28901—2012 13 说明： 1——氧气； 2——氮气； 3——甲烷； 4——一氧化碳。 图3典型色谱图 利用热导池检测器进行定性分析。可把试样的色谱图同已知组分的标准气样的色谱图保留时间相 比较来进行各色谱峰的组分定性 6取样 6.1在煤气管道内，距管中心三分之一半径范围设置取样管。取样管位置应避开阀门、弯头和管径发 生急速变化处1.5m以上。 6.2可采用玻璃注射器皿取样。也可采用聚乙烯、聚丙烯等橡皮袋取样。 6.3取样前应排除取样管中余气。取样时至少用样气吹洗3次取样容器，取样后应尽快进行分析。 6.4取样时注意不要带入外界空气。橡皮袋存放样气时间不宜超过2h。 7分析方法 7.1色谱柱的预处理 将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂勿与检测器连接。通小流量载气，分别在柱箱温度 低于色谱柱最高使用温度30℃以下，老化4h以上，直至检测器的输出基线稳定。 7.2测定步骤 7.2.1启动气相色谱仪，待基线平稳后进行分析操作。 7.2.2标准气的导人。 将标准气进行测定。应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%，或其值重复性应 符合表2要求。 7.2.3试样的导入。 用测定标准气相同的条件，来进行试样的测定。应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应 大于1%，或其值重复性应符合表2的要求。 8组分的定量 8.1应使用标准气外标法分析测定试样中各组分的含量，各组分浓度按式（1)计算：