ICS 39.060 Y 88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28016—2011 金合金首饰 金含量的测定 重量法 Gold alloy jewelleryDetermination of goldGravimetric method 2011-10-31发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28016—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本标准起草单位：中钢集团天津地质研究院有限公司。 本标准主要起草人：干红、苏晓华、张力争。 I GB/T 28016—2011 金合金首饰 金含量的测定 重量法 1范围 本标准规定了采用重量法测定金合金首饰中金含量的方法。 本标准适用于测定金含量700.0%~999.5%的金合金首饰及制品。 本标准不适用于测定含有铂、钯、等贵金属元素的金合金制品。 2 方法原理 王水溶解金合金样品，将单质状态的金属转化为化合态金属，在酸性条件下，用水合耕将化合态的 金还原成单质金，通过称量计算样品的金含量。反应式如下： Au+HNO:+4HCI→HAuCl +NO↑+2H,O 2HAuCl4+6N,H,:H,O→2Au*+6NH,CI+3N,++2HCI+6H,0 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级蒸馏水。 3.1盐酸，质量分数为36%~38%，p=1.19g/mL。 3. 2 2硝酸，质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL。 3.3王水，硝酸（3.2)十盐酸（3.1)=1十3。 3. 4 硝酸，（1+5）。 3.5 水合肼。 4仪器设备 4. 1 分析天平，感量0.1mg。 4.2 电热板。 4.3 真空泵。 4. 4 金属压片机。 4.5 马弗炉。 4. 6 定量滤纸。 4.7 精密pH试纸：pH4.0~7.0。 4.8 布氏漏斗：100mL，250mL。 4.9 抽滤瓶：250mL，500mL。 4.10 烧杯：250mL，500mL。 干燥器。 4.11 4.12 瓷：25mL。 1 GB/T28016—2011 5分析步骤 5.1样品预处理 样品可以是金首饰，也可以是块状或丝状合金原料。在确认样品不含铂、钯、佬等贵金属元素的情 况下，方能进行以下测量。镶嵌的金首饰应把全部非金属部分去掉，方能测量。 每个样品的质量不宜小于2g。若达不到，至少样品不低于1g，再用一个质量m。（不小于1g）的已 知含金量W。的金标样组合测量。样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状，清洗干净并烘干冷却 备用。 5.2分析步骤 5.2.1选取2个3个平行样品，用分析天平（4.1)进行称量，试样质量m1，精确至0.1mg。 5.2.2将样品放人烧杯（4.10）中，加人100mL王水（3.3），放在电热板（4.2）上加热，待样品完全溶解 后，滴入盐酸（3.1）5mL蒸至没有黄烟冒出，如此反复3次～5次以赶尽硝酸，从电热板上取下，静置 冷却。 5.2.3将除去硝酸的试样加人34倍的二级水稀释，用布氏漏斗（4.8）真空过滤，用二级水洗净漏斗，过 滤的清液，转人烧杯，用少量的二级水冲洗抽滤瓶（4.9）2次～3次，溶液与样品溶液合并，用精密pH试 纸（4.7）测试溶液，pH值4.5～5.5左右，将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液。 5.2.4不断搅拌下滴人水合肼（3.5），将化合态的金还原为单质金沉淀出来。水合耕的用量视金含量 而定，约30mL左右。沉淀完全后，过滤沉淀，用二级水洗净沉淀后转至烧杯中，加人硝酸（3.4)50mL， 加热煮沸10min。取下静置冷却，酸液倒出，二级水洗净沉淀，过滤，转人瓷（4.12），电热板上烘干 后，放人1100℃马弗炉（4.5）灼烧10min，取出后稍冷却，放入干燥器。 5.2.5将完全冷却的试样进行称量，取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量m2。 6结果计算 6.1金含量WA以10-3或%表示，按式（1）计算： .(1) m1 式中： m。——已知含量样品的质量，单位为克（g)； 试样质量，单位为克（g）； 试样分金后的质量，单位为克（g）； 00m2 一已知含量样品的含量，%0。 6.2允许差：金含量在900%~999%误差小于3%，金含量在750%~900%误差小于5% 7试验报告 试验报告应至少包括以下信息： 一样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状； 一使用的标准（包括发布或出版年号）； 一使用的方法； 样品含金量的千分值； 2 GB/T28016—2011 如有必要，应有与此标准方法规定的分析步骤的差异； 测试过程中任何异常情况的记录； 测试日期； 一完成分析的实验室签章； 一实验室负责人及操作人员的签名， AG