ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281432011 吡虫啉乳油 Imidacloprid emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28143-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28143—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏克胜集团股份有限公司、上海悦联化工有限公司、江苏长青农化有限公 司、浙江海正化工股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、艳坤、王春玲、虞祥发、吉瑞香、王天胜、李学臣。 I GB 28143—2011 吡虫啉乳油 1范围 本标准规定了吡虫啉乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由吡虫啉原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的吡虫啉乳油。 注：吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605— -2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的吡虫啉原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 3.2# 技术指标 吡虫啉乳油应符合表1要求。 表1吡虫啉乳油控制项目指标 指 标 项 目 5% 10% 20% 吡虫啉质量分数/% 5.00. 10.01:8 20.0-1:2 水分/% 0. 5 pH值范围 5.0~8.0 合格 乳液稳定性（稀释200倍） GB 28143—2011 表1 (续) 指 目 5% 10% 20% 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 “正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次， 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于200mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4吡虫啉质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 260nm下，对试样中的吡虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 吡虫啉标样：已知质量分数≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 2 GB 28143—2011 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：水）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气： 流速：0.8mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：260nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡虫啉约6.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的吡虫琳乳油高效液相色谱图见图1。 1——吡虫啉。 图1吡虫嘛乳油的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0002g）吡虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含吡虫啉0.1g（精确至0.0002g）的试样于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振 荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相 稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡虫啉峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 3